Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234. Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 4<B>-</B> Amino <B>-</B> 2<B>-</B> methoxy <B>-</B> 2' - oxy-1,1'-azobenzol-5'-sulfonsäure,
beispiels weise hergestellt durell Kuppeln von diazo- tierter 2-Amino-l-oxybenzol-4-suffonsäure#mit m-Anisidin, und von 4-Amino-2,5-dimethyl- 4'-chlor-1,1'-iazobenzol-2'-sulionsäure, bei spielsweise hergestellt durch Kuppeln von diazotierter 4-Chlor-l-aminobenzol-2-sulion- säure mit p-Xylidin, mit oder ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben-2,
2'-disulionsäure kon densiert und das Kondensationsprodukt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupfer- laek überfülirt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baum wolle in lichtechten braunen Tönen. <I>Beispiel<B>1:</B></I> <B>32</B> Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxyben- zol-4-suliosäure mit m-Anisidin, und 34 Teile des Farbstoffes, hergestellt durch Kuppeln von diazotierter 4-Clilor-l-aminobenzol-9,-sul- fonsäure mit p-Xylidin, werden mit 47,4 Tei len 4,4'-dinitrostilben-2,
2'-dis-Lilfosaurem Na trium in<B>500</B> Teilen Wasser und<B>100</B> Teilen Natronlauge von<B>36 '</B><I>B6</I><B>18</B> Stunden bei Siedetemperatur kondensiert. Nach dem<B>Ab-</B> stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff ausgesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuclien wird in zirka 2500 Teilen Wasser bei<B>80 '</B> gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersuffat- lösung, hergestellt aus 25 Teilen kristalli siertem Kupfersulfat, gelöst in<B>100</B> Teilen Wasser und<B>60</B> Teilen<B>25 %</B> igem Ammoniak, <B>6</B> Stunden bei<B>90</B> bis<B>95 '</B> verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss Kup- èr-ruberschuss vorhanden ist.
Die zum Teil ausgefallene Kupferverbindung wird ausge- salzen und filtriert. <I>Beispiel 2:</I> 20 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amir-o-l-oxy- benzol-4-sulioil,.#äure mit m-Anisidin, und 34 Teile des Farbstoffes, hergestellt durch Kup peln von diazotierter 4-Chlor-l-aminobenzol- 2-sulfonsäure mit p-Xylidin, werden mit 47,4 Teilen 4,
4'-dinitrostilben-2 21- disulfo- saurem Natrium in<B>500</B> Teilen Wasser und <B>100</B> Teilen Natronlauge von<B>36 '</B> B# <B>18</B> StLin- den bei Siedetemperatur kondensiert.
Nach dem Abstumi ,)fen der Natronlauge mit Salz- säure wird der Farbstoff vollends aLis--esal- zen und filtriert.
Der noch feuchte Filterk-Lichen des Farb stoffes wird in ca. 2.500 Teilen Wasser bei <B>80'</B> celöst und mit einer ammoniakalisehen Kupfersulfatlösung, hergestellt aus<B>18</B> Teilen kristallisiprtem Kupfersulfat, gelöst in<B>100</B> Teilen Wasser nud <B>35</B> Teilen 25/'Oi,-,-em Am moniak,<B>6</B> Stunden bei<B>80</B> bis<B>90'</B> verrührt. Die Kupferverbindung wird vollends ausge- salzen und filtriert.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel- säure mit blauer Farbe iind färbt Baumwolle in lichtechten braunen Tönen. PATENTANSPRUCH.- Verfahren zur Herstellung eines Stilben- fa#rbstoffes, didureh gekennzeichnet dass man ein Gemisch von 4-Amino-2')-m.ethoxy-2'-oxy- 1,
1'- azobenzol <B>-</B> 5'- sutlfonsäure und von 4- Ainino <B>- 2.5 -</B> dinieth3,1- 4'- elilor-1,1'-azobenzol- 2'-siilfonsi-iure mit 4,4'-Dinitrostilben-1.),21- disulfonsäure kondensiert und das Konden- sationsproduht mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlael,- überführt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sieh in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in lichtechten braunen Tönen.