CH221192A - Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234.         -Verfahren    zur Darstellung eines     Stilbenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa  tentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines       Stilbenfarbstoffes,    dadurch     gekennzeichnet,

       dass man ein Gemisch der Farbstoffe     2-Amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäure        ->        1-Amino-3-          methoxy-6-methylbenzol    und     1-Aminobenzol-          4-sulfonsäure        -->        p-Xylidin    mit oder ohne  Druck mit     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfon-          säure    kondensiert und das Kondensations  produkt mit kupferabgebenden Mitteln in  den Kupferlack überführt.  



  Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver  dar, löst sich in Wasser mit brauner, in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färbt     Zellulosefasern    in     lichtechten,    satten  Brauntönen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  34 Teile des Farbstoffes     2-Amino-l-oxy-          benzol    - 4 -     sulfonsäure        -->    - 1 -     Amino    -     3-          methoxy-6-methylbenzol    und 30,5 Teile des  Farbstoffes     1-Aminobenzol-4-sulfonsäure     p -     Xylidin    werden mit 47,4 Teilen       4,4'-dinitrostilben-2,

  2'-disulfonsaurem    Na-         trium    in 500 Teilen Wasser     und    100 Teilen  Natronlauge von 36       B6    12-14 Stunden     in     einem Rührkessel oder     Rührautoklaven    bei  Siedetemperatur kondensiert. Nach dem Ab  stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure  wird der Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert.  



  Der noch feuchte Filterkuchen wird in  1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer       ammoniakalischen        Kupfersulfatlösung,    her  gestellt aus 25 Teilen     krist.        Kupfersulfat,    ge  löst in 100     Teilen    Wasser     imd    55 Teilen  25 %     igem    Ammoniak, 12 Stunden bei 90-95    verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis  zum Schluss ein     Kupferüberschuss    vorhanden  ist. Die Kupferverbindung wird     ausgesalzen     und     abfiltriert.     



  <I>Beispiel 2:</I>  17 Teile des Farbstoffes     2-Amino-l-          oxybenzol-4-sulfonsäur.e        ->        1-Amino-3-          methoxy-6-methylbenzol    und 30,5 Teile des  Farbstoffes 1 -     Aminobenzol    - 4 -     sulfonsäure          p-Xylidin    werden mit 47,4 Teilen 4,4'  dinitrostilben-2,2'-disulfons,aurem Natrium in      500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natron  lauge von 36       B6    l2-14 Stunden in einem  Rührkessel oder     Rührautoklaven    bei Siede  temperatur kondensiert.

   Nach dem Abstump  fen der Natronlauge mit Salzsäure wird der  Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert..  



  her noch feuchte     I'iltcrkuchen    wird in  1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit. einer       ammoniakalischen        Kupfersulfatlösun--,    her  gestellt aus 13 Teilen     krist.    Kupfersulfat, ge  löst in<B>100</B> Teilen Wasser und 30 Teilen  25     %        igem    Ammoniak, 12 Stunden bei<B>90-95</B> verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis  zum     Sehluss    ein     lLupferüberschuss    vorhanden  ist. Die     Kupferverbindung    wird aus gesalzen  und     abfiltriert.     



  Beide Farbstoffe stellen dunkle Pulver  dar, lösen sich in Wasser mit brauner, in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färben     Zellulosefasern    in lichtechten, satten  Brauntönen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch bekennzeichnet, dass man ein Gemisch der Farbstoffe 2-Amino-l-oxv- ben.zol - d: - sulfonsäure 1 - Amino - 3- methoxp-6-met:

   hvlbenzol und 1 Aminobenzol- 4-sulfonsäure -> p-Xvlidin mit 4,4'-Di- nitrostilben-2.2'-disulfonsä ure kondensiert und das erhaltene Kondensationsprodukt mit kupferabgebenden Mitteln in. den Kupferlack überführt. Der neue Farbstoff stellt. ein dunkles Pulver dar, löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt. %ellulosefasern in lichtechten, satten Brauntönen.

   UNTERANSPRUCH: \'erfahren. nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Stilbenfa.rbstoffes im Druckgefäss durchge führt wird.