CH221184A - Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 217234.         Terfahren    zur Darstellung eines     Stilbenfarbstof%s.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     Stilben-          farbstoffes,    dadurch gekennzeichnet, dass man  ein Gemisch von     4-Amino-2,5-dimethoxy-2'-          oxy-1,1'-azobenzol-5'-sulfonsäure,    beispiels  weise hergestellt durch Kuppeln von     diazo-          tierter        2-Amino-l-oxybenzol-4-sulf        onsäure    mit       1-Amino-2,5-dimethoxybenzol,

      und von     4-          Amino-2-methyl-5-methoxy-1,1'-        a.zobenzol-4'-          salfonsäure,    beispielsweise hergestellt durch  Kuppeln von     diazotierter    1-     Aminobenzol-4-          sulfonsäure    mit     1-Amino-2-methoxy-5-methyl-          benzol,    mit     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfon-          säure    kondensiert und das Kondensationspro  dukt mit     kupferabgebenden    Mitteln in den  Kupferlack überführt. Die Kondensation  kann mit Vorteil unter Druck ausgeführt  werden.  



  Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein  dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser  mit     braunoliver,    in konzentrierter Schwefel  säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle  in graubraunen Tönen.    <I>Beispiel</I>     1.:     35,3 Teile des Farbstoffes, dargestellt  durch Kuppeln von     diazotierter    2 -     Amino-          1-oxybenzol-4-sulfosäure    mit     1-Amino-2,5-          dimethoxybenzol,    und 30,7 Teile des Farb  stoffes, dargestellt durch Kuppeln von     diazo-          tierter        1-Aminobenzol-4-sulfonsäure    mit 1  Amino-2-methoxy-5-methylbenzol, werden mit  47,

  4 Teilen     4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfosau-          rem    Natrium in 500 Teilen Wasser und 100  Teilen Natronlauge von 36       Be    18 Stunden  bei Siedetemperatur kondensiert. Nach dem  Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure  wird der Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert.  



  Der noch feuchte Filterkuchen wird in  ca. 1500 Teilen Wasser bei 80   gelöst und  mit einer     ammoniakalischen    Kupfersulfat  lösung, hergestellt aus 25 Teilen kristallisier  tem Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Was  ser und 60 Teilen 25%igem     Ammoniak,    12  Stunden bei 90 bis 95   verrührt. Dabei     wird     kontrolliert, dass bis zum Schluss Kupfer-           überschuss    vorhanden ist. Die Kupferverbin  dung wird     ausgesalzen    und filtriert.  



       Beispiel   <I>2:</I>  25 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch  Kuppeln von     diazotierter        2-Amino-l-oxy        ben-          zol-4-sulfonsäure    mit     1-Amino-?,        5-dimethoxv-          benzol,    und 30,7 Teile des Farbstoffes, her  gestellt durch Kuppeln von     diazotierter        1-          Aminobenzol-4-sulfonsäure    mit 1     Amino-2-          methoxy        -5-methylbenzol,    werden mit 47.4  Teilen     4,4'-dinitrostilben-2,

  ?'-disulfosaurem     Natrium in 50 Teilen Wasser und 1.00 Teilen  Natronlauge von<B>36'</B>     Be    18 Stunden bei       iedetemperat.ur    kondensiert. Nach dem     Ab-          S        S     stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird  der Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert.  



  Der noch feuchte     Filterlmcben        des    Farb  stoffes wird in ca. 1500 Teilen     _NVasser    bei  80   gelöst und mit einer     ammoniakalischen          f        Kupfersulfatlösung,        hergestellt    aus 18 Teilen  kristallisiertem Kupfersulfat, gelöst in 80  Teilen Wasser und 35 Teilen 25 %     igem    Am  moniak, 12 Stunden bei 90 bis 9 5   verrührt.  Die Kupferverbindung wird     ausgesalzen    und  filtriert.

      Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein  dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser  mit     braunoliver,    in konzentrierter Schwefel  säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle  in lichtechten, graubraunen Tönen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 4- A.mino-2,5-dimei;hoxy-2'- oxy-1,1'-azobenzol-5'-sulfonsäure und von 4 Amino-2-methyl-5-methoxy-1,1'-azobenzol-4'- sulfonsäure mit 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disul- fonsäure kondensiert und das erhaltene Kon densationsprodukt mit kupferabgebenden Mit teln in den Kupferlack überführt.

   Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit bratinol.iver, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in graubraunen Tönen. UNTERANSPRUCII Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Stil benfarbstoffes im Druckgefäss durchgeführt wird.