CH221182A - Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234.    Gegenstand des vorliegenden     Patentes    ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     Stilben-          farbstoffes,    dadurch gekennzeichnet, dass man  ein Gemisch von     2,5-Dimethyl-4-amino-1,1'-          azoberizol-4'-sulfonsäure,        beispielsweise    her  gestellt durch Kuppeln von     diazotierter        1-          Aminobenzol-4-sulfonsäure    mit     p-Xylidin,     und von     2-Methoxy-4-amino-1,1'-azobenzol-          2'-oxy-5'-sulfonsäure,

      beispielsweise herge  stellt durch Kuppeln von     diazotierter        2-          Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure    mit     m-          Anisidin,    mit     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfon-          säure    kondensiert und das Kondensationspro  dukt mit kupferabgebenden Mitteln in den  K     upferlack    überführt.  



  Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein  d     tinkles    Pulver dar, er löst sich in Wasser  mit rötlich brauner, in     konz.    Schwefelsäure  mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in  sehr lichtechten tiefbraunen Tönen.         Beispiel   <I>1:

  </I>  32,3 Teile des Farbstoffes, dargestellt  durch Kuppeln von     diazotierter    2-Amino-l-         oxybenzol-4-sulfonsäure    mit.     m-Anisidin,    und  30,5 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch  Kuppeln von     diazotierter        1-Aminobenzol-4-          sulfonsäure    mit     p-Xylidin,    werden mit 47,4  Teilen     4,4'-dinitrostilben-2,

  2'-disulfosaurem     Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Tei  len Natronlauge von 86       B6    18 Stunden in  einem Rührkessel oder     Rührautoklaven    bei  Siedetemperatur     kondensiert.    Nach dem Ab  stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure  wird der Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert.  



  Der noch feuchte     Filterkuchen    wird in  zirka 1500 Teilen Wasser bei 80   gelöst und  mit einer     ammoniakalischen    Kupfersulfat  lösung, hergestellt     aus    25 Teilen     krist.    Kup  fersulfat, gelöst     in    100 Teilen Wasser und  60 Teilen 25%igem Ammoniak, 12 Stunden  bei 90 bis 95       gekupfert.    Dabei     wird    kon  trolliert, dass bis zum Schluss     Kupferüber-          schuss    vorhanden ist. Die     Kupferverbindung     wird     ausgesalzen    und filtriert.  



  <I>Beispiel 2:</I>  20 Teile des     Farbstoffes,    dargestellt  durch Kuppeln von     diazotierter    2-Amino-l-           oxybenzol-4-sulfonsäure    mit     m-Anisidin,    und  30,5 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch  Kuppeln von     diazotierter        1-Aminobenzol-4-          sulfonsäure    mit     p-Xylidin,    werden mit  47,4 Teilen     4,4'-dinitrostilben-2,

  2'-disizlfo-          saurem    Natrium in 500 Teilen Wasser und  100 Teilen Natronlauge von 36       Be    18 Stun  den in einem Rührkessel oder     Rührauto-          klaven    bei Siedetemperatur kondensiert. Nach  dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salz  säure wird der Farbstoff     ausgesalzen    und  filtriert.  



  Der noch     feuchte    Filterkuchen des Farb  stoffes wird in zirka 1500 Teilen Wasser bei  80   gelöst und mit einer     ammoniakalischen          Kupfersulfatlösung,    hergestellt aus 25 Teilen       krist.    Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Was  ser und 60 Teilen 25%igem Ammoniak,  12 Stunden bei 90 bis<B>95'</B>     gekupfert.    Die  Kupferverbindung wird     aus@gesalzen    und  filtriert.  



  <I>Beispiel 3:</I>  16 Teile des Farbstoffes,     dargestellt    durch  Kuppeln von     diazotierter        2-Amino-l-oxy-          benzol-4-sulfonsäure    mit     m-Anisidin,    und  30,5 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch  Kuppeln von     diazotierter        Anilin-4-sulfon-          säure    und     p-Xylidin,    werden mit 47,4 Teilen       4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfosaurem    Na  trium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen  Natronlauge von 36       B6    18 Stunden bei  Siedetemperatur kondensiert.

   Nach dem Ab  stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird  der Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert.    Der noch     feuchte    Filterkuchen wird in  zirka 1500 Teilen Wasser bei<B>80'</B> gelöst und  mit einer     a,mmoiiial#.alischen        Kupfersulfat-          lösung,    hergestellt aus 1.3 Teilen     krist.    Kup  fersulfat, gelöst in 50 Teilen Wasser und  25 Teilen 25 %     i@#cm    Ammoniak, 12 Stunden  bei<B>90</B> bis 95       gekupfert.    Die Kupferverbin  dung wird     ausgesalzen    und filtriert.  



  Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein  dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser       finit    rötlich brauner, in     konz.        Schwefelsäure     mit. blauer Farbe und     färbt    Baumvolle in  sehr lichtechten tiefbraunen Tönen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch. gekennzeichnet, dass man eiri Gemisch von 2,5-Diinethyl-4-amino-l,l'- azobenzol-4'-sulfonsäure und von 2-Methoxy- 4-amino-1,1'-azolienzol- 2'-oxy -5'-sulfonsäure mit 4,4'-Dini.trostillicri-2,

   2'-disulfonsäure kon densiert und das Kondensationsprodukt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlack überführt. Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit rötlich brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in sehr licbtecliten tiefbraunen Tönen.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die F1,erstellung des Stilbenfarbstoffes im Druckgefäss durchge führt wird.