Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 2,5-Dimethyl-4-amino-1,1'- azoberizol-4'-sulfonsäure, beispielsweise her gestellt durch Kuppeln von diazotierter 1- Aminobenzol-4-sulfonsäure mit p-Xylidin, und von 2-Methoxy-4-amino-1,1'-azobenzol- 2'-oxy-5'-sulfonsäure,
beispielsweise herge stellt durch Kuppeln von diazotierter 2- Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure mit m- Anisidin, mit 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfon- säure kondensiert und das Kondensationspro dukt mit kupferabgebenden Mitteln in den K upferlack überführt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein d tinkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit rötlich brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in sehr lichtechten tiefbraunen Tönen. Beispiel <I>1:
</I> 32,3 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l- oxybenzol-4-sulfonsäure mit. m-Anisidin, und 30,5 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 1-Aminobenzol-4- sulfonsäure mit p-Xylidin, werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitrostilben-2,
2'-disulfosaurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Tei len Natronlauge von 86 B6 18 Stunden in einem Rührkessel oder Rührautoklaven bei Siedetemperatur kondensiert. Nach dem Ab stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff ausgesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in zirka 1500 Teilen Wasser bei 80 gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersulfat lösung, hergestellt aus 25 Teilen krist. Kup fersulfat, gelöst in 100 Teilen Wasser und 60 Teilen 25%igem Ammoniak, 12 Stunden bei 90 bis 95 gekupfert. Dabei wird kon trolliert, dass bis zum Schluss Kupferüber- schuss vorhanden ist. Die Kupferverbindung wird ausgesalzen und filtriert.
<I>Beispiel 2:</I> 20 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l- oxybenzol-4-sulfonsäure mit m-Anisidin, und 30,5 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 1-Aminobenzol-4- sulfonsäure mit p-Xylidin, werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitrostilben-2,
2'-disizlfo- saurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge von 36 Be 18 Stun den in einem Rührkessel oder Rührauto- klaven bei Siedetemperatur kondensiert. Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salz säure wird der Farbstoff ausgesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen des Farb stoffes wird in zirka 1500 Teilen Wasser bei 80 gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersulfatlösung, hergestellt aus 25 Teilen krist. Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Was ser und 60 Teilen 25%igem Ammoniak, 12 Stunden bei 90 bis<B>95'</B> gekupfert. Die Kupferverbindung wird aus@gesalzen und filtriert.
<I>Beispiel 3:</I> 16 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxy- benzol-4-sulfonsäure mit m-Anisidin, und 30,5 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter Anilin-4-sulfon- säure und p-Xylidin, werden mit 47,4 Teilen 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfosaurem Na trium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge von 36 B6 18 Stunden bei Siedetemperatur kondensiert.
Nach dem Ab stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff ausgesalzen und filtriert. Der noch feuchte Filterkuchen wird in zirka 1500 Teilen Wasser bei<B>80'</B> gelöst und mit einer a,mmoiiial#.alischen Kupfersulfat- lösung, hergestellt aus 1.3 Teilen krist. Kup fersulfat, gelöst in 50 Teilen Wasser und 25 Teilen 25 % i@#cm Ammoniak, 12 Stunden bei<B>90</B> bis 95 gekupfert. Die Kupferverbin dung wird ausgesalzen und filtriert.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser finit rötlich brauner, in konz. Schwefelsäure mit. blauer Farbe und färbt Baumvolle in sehr lichtechten tiefbraunen Tönen.
Additional patent to main patent No. 217234. The subject of the present patent is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of 2,5-dimethyl-4-amino-1,1'-azoberizole-4'-sulfonic acid is used , for example made by coupling diazotized 1-aminobenzene-4-sulfonic acid with p-xylidine, and of 2-methoxy-4-amino-1,1'-azobenzene-2'-oxy-5'-sulfonic acid,
For example, herge provides by coupling diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, condensed with 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid and the condensation product with copper donors in the K upferlack transferred.
The new dye is dried and tinkled powder, it dissolves in water with a reddish brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very lightfast deep brown tones. Example <I> 1:
</I> 32.3 parts of the dye, represented by coupling diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid with. m-anisidine, and 30.5 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 1-aminobenzene-4-sulfonic acid with p-xylidine, are mixed with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,
Sodium 2'-disulfonate is condensed in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 86 B6 for 18 hours in a stirred kettle or stirred autoclave at the boiling point. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in about 1500 parts of water at 80 and with an ammoniacal copper sulfate solution, made from 25 parts of crystalline. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia, coppered at 90 to 95 for 12 hours. It is checked that there is excess copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered.
<I> Example 2: </I> 20 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, and 30.5 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 1 -Aminobenzene-4-sulfonic acid with p-xylidine, with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,
Sodium 2'-disizlfosaurem in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution for 36 Be 18 hours condensed in a stirred tank or stirred autoclave at the boiling point. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake of the dye is dissolved in about 1500 parts of water at 80 and crystallized with an ammoniacal copper sulfate solution, made from 25 parts. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia, coppered for 12 hours at 90 to <B> 95 '</B>. The copper compound is salted from @ and filtered.
<I> Example 3: </I> 16 parts of the dye represented by coupling diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, and 30.5 parts of the dye represented by coupling diazotized aniline-4-sulfonic acid and p-xylidine are condensed with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of 36 B6 sodium hydroxide solution for 18 hours at boiling temperature .
After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered. The still moist filter cake is dissolved in approx. 1500 parts of water at <B> 80 '</B> and mixed with an a, mmoiiial # .alischen copper sulfate solution, made from 1.3 parts of crystalline. Copper sulfate, dissolved in 50 parts of water and 25 parts of 25% ammonia, 12 hours at <B> 90 </B> to 95 copper. The copper compound is salted out and filtered.
The new dye is a dark powder when dried, it dissolves in water finitely reddish brown, in conc. Sulfuric acid with. blue in color and dyes full trees in very lightfast deep brown tones.