Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 208538. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstofes. Es wurde gefunden, dass ein neuer Azo- farbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1 Mol 1,3-Dioxybenzol einerseits mit 1 Mol der Diäzoverbindung aus 4-Nitro-2-amino-l- oxybenzol und anderseits mit 1 Mol der Di- azoazoverbindung,
die bei der einseitigen Kupplung tetrazotierten 3,3'-Dimethyl-4,4'- diaminodiphenyls mit 2-Oxy-l-benzoesäure entsteht, vereinigt.
Der erhaltene Farbstoff bildet ein schwärz liches Pulver, das sich in Wasser und ver dünnten Alkalien mit rotbrauner und in konz. Schwefelsäure mit hellblauer Farbe löst. Baumwolle und regenerierte Zellulose werden aus Glaubersalz enthaltendem Bade in braunen Tönen gefärbt, die durch Nach behandlung mit Metall-, insbesondere Kup fersalzen, vorzüglich licht- und waschecht werden. .
<I>Beispiel:</I> 21,2 Teile 3,3' -Dimethyl - 4,4' - diamino- diphenyl werden in bekannter Weise mit 52 Teilen konz. Salzsäure und 14 Teilen Na triumnitrit in die Tetrazoverbindung über geführt. Diese lässt man zu einer bei 4 C gehaltenen Lösung fliessen, die man aus 15 Teilen 2-Oxy-l-benzoesäure und 50 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat erhalten hat.
In kurzer Zeit bildet sich die braune Diazo- azoverbindunz der Formel
EMI0001.0040
Diese kombiniert man nun mit dem Mono- azofarbstoff, den man erhält, wenn man die Diazoverbindung aus 18,8 Teilen 4-Nitro-2- amino-l-oxybenzol in Gegenwart von 25 Tei- len wasserfreiem Natriumcarbonat mit 11 Teilen 1,3-Dioxybenzol kuppelt.
Die Kupp lung zum @lonoazofarbstoff ist sofort be endet und die Lösung desselben wird nun zu der oben erhaltenen Diazoazoverbindung gegeben, worauf eine braune Fällung des Trisazofarbstoffes entsteht.
Man rührt 24 Stunden und erwärmt dar auf auf 65 , um eine gut filtrierbare Form des Farbstoffes zu erhalten. Man filtriert, trocknet und pulverisiert den schwärzlichen Filterrückstand.
Additional patent to main patent no. 208538. Process for the production of an azo dye. It has been found that a new azo dye can be prepared if 1 mole of 1,3-dioxybenzene is mixed with 1 mole of the diazo compound from 4-nitro-2-amino-l-oxybenzene and with 1 mole of the di-azoazo compound ,
the tetrazotized 3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenyls formed in the one-sided coupling with 2-oxy-1-benzoic acid, combined.
The dye obtained forms a blackish Lich powder, which is diluted in water and ver alkalis with red-brown and in conc. Sulfuric acid with a light blue color dissolves. Cotton and regenerated cellulose are dyed from bath containing Glauber's salt in brown tones, which are extremely lightfast and washfast after treatment with metal salts, especially copper salts. .
<I> Example: </I> 21.2 parts of 3,3'-dimethyl-4,4'-diamino-diphenyl are concentrated in a known manner with 52 parts. Hydrochloric acid and 14 parts of sodium nitrite passed into the tetrazo compound. This is allowed to flow to a solution kept at 4 ° C., which has been obtained from 15 parts of 2-oxy-1-benzoic acid and 50 parts of anhydrous sodium carbonate.
The brown diazo-azo compound of the formula is formed in a short time
EMI0001.0040
This is now combined with the monoazo dye, which is obtained when the diazo compound is obtained from 18.8 parts of 4-nitro-2-amino-1-oxybenzene in the presence of 25 parts of anhydrous sodium carbonate with 11 parts of 1,3- Dioxybenzene couples.
The coupling to the @lonoazo dye is immediately ended and the solution of the same is now added to the diazoazo compound obtained above, whereupon a brown precipitate of the trisazo dye is formed.
The mixture is stirred for 24 hours and then heated to 65 in order to obtain a readily filterable form of the dye. It is filtered, dried and pulverized the blackish filter residue.