Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 246672. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Azofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1,3-Dioxynaphthalin einerseits mit di- azotiertem 5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol und anderseits mit der Diazoazoverbindung aus tetrazotiertem Benzidin und Salicylsäure vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser und verdünn ter Natriumcarbonatlösung mit rotbrauner, in verdünnten Ätzalkalien mit violettbrauner, in konz. Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zwei- ba.digen Nachkupferungsverfahren in echten, braunen Tönen färbt.
Die Kupplung des 1,3-Dioxynaphthalins mit den beiden Diazoverbindungen erfolgt vorzugsweise in alkalischem, z. B. Soda oder Natronlauge enthaltendem Medium. Man bringt die beiden Diazoverbindungen zweck mässig nacheinander zur Kupplung, z.
B. der art, dass 1,3-Dioxynaplhthalin zuerst mit di- azotiertem 5-Nitro-2-amino-1.-oxybenzol ver einigt und der entstandene Monoazofarbstoff hierauf mit der in bekannter Weise aus tetr- azotiertem Benzidin und Salicylsäure durch einseitige Kupplung erhaltenen Diazoazover- hindung gekuppelt wird.
<I>Beispiel:</I> 9,2 Teile Benzidin werden mit Salzsäure und Natriumnitrit wie üblich tetrazotiert. Man kombiniert die klare Tetrazolö,sung wäh rend einer Stunde bei 5 bis 6 mit einer Lö sung von 8 Teulen Salicylsäure und 20 Teilen Natriumcarbonat in 80 Teilen Wasser. Man erhält eine braunorange Suspension der Di- azoazoverbindung.
7,7 Teile 5-Nitro-2-amino-l-phenol wer den in üblicher Weise mit Salzsäure und Natriumnitrit diazotiert. Die Suspension der Diazoverbindung wird innert @i/2 Stunde bei 4 bis 6 in eine Lösung von 8,5 Teilen 1,3 Dioxynaphthalin, 8 Teilen Natriumcarbonat und 2 Teilen Natriumhydroxyd :in 50 Teilen Wasser eingetragen. Man rührt während einer Stunde bei 5 bis 8 .
Der Farbstoff wird durch Zusatz von 40 Teilen Natriumchlorid abgeschieden. und abfiltriert. Er wird in Pa- etenform in die Suspension der obigen Diazo- azoverbindung eingetragen. Man kuppelt eine Stunde bei 10 bis 12 und 24 Stunden bei 18 bis 22 , erwärmt nach dem Verdünnen mit 100 Teilen Wasser das Kupplungs gemisch auf 95 , filtriert den gebildeten Trisazofarbstoff aus dem heissen Reaktions gemisch ab und trocknet ihn.
Additional patent to main patent No. 246672. Process for the production of an azo dye. It has been found that a valuable azo dye can be produced if 1,3-dioxynaphthalene is combined on the one hand with di-azotized 5-nitro-2-amino-1-oxybenzene and on the other hand with the diazoazo compound of tetrazotized benzidine and salicylic acid.
The new dye is a dark powder that dissolves in water and dilute sodium carbonate solution with red-brown, in dilute caustic alkalis with violet-brown, in conc. Sulfuric acid with a violet color dissolves and dyes cotton in real, brown tones using the one or two-strand copper plating process.
The coupling of the 1,3-dioxynaphthalene with the two diazo compounds is preferably carried out in an alkaline, e.g. B. Soda or sodium hydroxide containing medium. Bring the two diazo compounds conveniently one after the other to the coupling, for.
B. the type that 1,3-Dioxynaplhthalin first united with diacotized 5-nitro-2-amino-1.-oxybenzene ver and the resulting monoazo dye then with the known from tetra-azotized benzidine and salicylic acid by one-sided coupling obtained diazoazo compound is coupled.
<I> Example: </I> 9.2 parts of benzidine are tetrazotized with hydrochloric acid and sodium nitrite as usual. Combine the clear tetrazole solution for one hour at 5 to 6 with a solution of 8 parts of salicylic acid and 20 parts of sodium carbonate in 80 parts of water. A brown-orange suspension of the diazoazo compound is obtained.
7.7 parts of 5-nitro-2-amino-l-phenol who diazotized in the usual way with hydrochloric acid and sodium nitrite. The suspension of the diazo compound is introduced within 1/2 hour at 4 to 6 in a solution of 8.5 parts of 1,3 dioxynaphthalene, 8 parts of sodium carbonate and 2 parts of sodium hydroxide: in 50 parts of water. The mixture is stirred at 5 to 8 for one hour.
The dye is deposited by adding 40 parts of sodium chloride. and filtered off. It is added to the suspension of the above diazo-azo compound in pawn form. Coupling is carried out for one hour at 10 to 12 and 24 hours at 18 to 22, after dilution with 100 parts of water the coupling mixture is heated to 95, the trisazo dye formed is filtered off from the hot reaction mixture and it is dried.