Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 257110. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbatoffes. Es wurde gefunden, dass ein Polyazofarb- stoff hergestellt werden kann, wenn man 2 Mol 1,3-Dioxybenzol einerseits mit 1 Mol tetrazotiertem 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl und anderseits mit 2 Mol diazotiertem 4-Chlor- anilin kuppelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sich in verdünnten Ätzalkalien mit bordeauxroter und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen NachkupferLmgsverfahren echte braunviolette Töne.
3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl kann bei spielsweise durch Verseifen von Dianisidin mit Aluminiumchlorid erhalten werden und wird in üblicher Weise tetrazotiert.
Die Kupplung des 1,3-Dioxybenzols mit der genannten Tetrazoverbindung kann bei spielsweise zuerst vorgenommen werden und ist z. B. in ätzalkalischer Lösung in kurzer Zeit beendigt. Der erhaltene Farbstoff wird zweckmässig zuerst abgeschieden und hierauf in üblicher Weise, z. B. in ätzalkalischem Medium, mit dem tetrazotierten 4-Chloranilin vereinigt.
<I>Beispiel:</I> Eine aus 4,32 Teilen 3,3'-Dioxy-4,4'-di- aminodiphenyl, 10 Raumteilen 30%iger Salz säure und 200 Teilen Wasser mit 2,76 Teilen Natriumnitrit hergestellte Tetrazolösung wird mit einer Lösung von 4,5 Teilen 1,3-Dioxy- benzol und 12 Raumteilen 30%iger Natron lauge in 100 Teilen Wasser vereinigt, nach 15 Minuten mit konzentrierter Salzsäure kongosauer gestellt und der ausgeschiedene Farbstoff abfiltriert. Er wird mit 10 Raum teilen 30%Iger Natronlauge in 200 Teilen Wasser gelöst und bei 0 bis 5 mit der in üblicher Weise dargestellten Diazolösung aus 5,
1 Teilen 4-Chloranilin versetzt. Man rührt während 2 Stunden bei 0 bis 5 , hierauf 20 Stunden lang bei gewöhnlicher Temperatur. Durch Zusatz von Kochsalz wird der Farb stoff abgeschieden, hierauf abfiltriert und ge trocknet.
Additional patent to main patent No. 257110. Process for the production of a polyazo-carbate. It has been found that a polyazo dye can be produced if 2 moles of 1,3-dioxybenzene are mixed on the one hand with 1 mole of tetrazotized 3,3'-dioxy-4,4'-diaminodiphenyl and on the other hand with 2 moles of diazotized 4-chloro aniline couples.
The new dye is a dark powder that dissolves in dilute caustic alkalis with a burgundy red color and in concentrated sulfuric acid with a purple color. It produces real brown-violet tones on cotton using the one- or two-bath post-copper process.
3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl can be obtained, for example, by saponifying dianisidine with aluminum chloride and is tetrazotized in the usual way.
The coupling of 1,3-dioxybenzene with said tetrazo compound can be carried out first with example and is, for. B. terminated in a caustic solution in a short time. The dye obtained is expediently deposited first and then in the usual way, e.g. B. in an alkaline medium, combined with the tetrazotized 4-chloroaniline.
<I> Example: </I> A tetrazo solution made from 4.32 parts of 3,3'-dioxy-4,4'-di-aminodiphenyl, 10 parts by volume of 30% hydrochloric acid and 200 parts of water with 2.76 parts of sodium nitrite is combined with a solution of 4.5 parts of 1,3-dioxybenzene and 12 parts by volume of 30% strength sodium hydroxide solution in 100 parts of water, made Congo acidic with concentrated hydrochloric acid after 15 minutes and the precipitated dye is filtered off. It is dissolved with 10 space parts 30% Iger sodium hydroxide solution in 200 parts of water and at 0 to 5 with the diazo solution prepared in the usual way from 5,
1 part of 4-chloroaniline was added. The mixture is stirred for 2 hours at 0 to 5, then for 20 hours at ordinary temperature. The dye is deposited by adding sodium chloride, then filtered off and dried.