Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 2ä7186. Verfahren zur Herstellung eines Bisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Disazofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man den diazotierten Aminoazofarb- stoff der Formel
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mit 8-Oxychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkel braunes Pulver dar, das sich in Wasser und in verdünnten Alkalien mit bordeauxroter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauroter Farbe .löst und Cellulosefasern in bordeaux roten Tönen färbt, die beim Nachkupfern licht- und waschechter werden.
Der dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Aminoazofarbstoff .der obigen Formel kann z. B. durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfamid mit 2-(4'-Aminobenzoyl) - amino.- 5 - oxynaph- thalin-7-sulfonsäuTe erhalten werden. Die Diazotierung kann in bekannter Weise z. B.
so vorgenommen werden, dass man eine Lö sung bezw. Suspension des Aminoazofarb- stoffes in neutralem oder schwach alkali schem Medium mit der nötigen Menge Nitrit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der diazotierten Aminoazo- verbindung mit der 8,Oxychinolinkomponente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkali- hydroxy d und AlkalicaTbonat enthaltendem Medium.
<I>Beispiel:</I> Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und abgepreBte Aminoazofarbstoff, der aus 18,8 Teilen 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfamid durch Diazotieren und Kuppeln mit 35,8 Tei len 2-(4'-Aminobenzoyl)-amino-5-oxynaph- thalin-7-sulfonsäure in natriumcarbonatalka- lischem Medium in bekannter Weise erhält lieh ist, wird in 500 Teilen Wasser gelöst. Dann gibt man 7 Teile Natriumnitrit zu und kühlt mit. Eis auf 4 C. Darnach versetzt man mit 30 Teilen konzentrierter Salzsäure und rührt. 4-5 Stunden.
Die erhaltene Diazover- bindung gibt man zu einer auf 4 C gekühl ten Lösung von 14,5 Teilen 8-Oxychinolin, 15 Teilen Ätznatron und 20 Teilen calc. Soda in 500 Teilen Wasser. Nach einigen Stunden erwärmt man auf 60 C, gibt 200 Teile Koch salz zu und filtriert den ausgefallenen Farb stoff nach einer Stunde und trocknet ihn.
Additional patent to the main patent No. 2ä7186. Process for the preparation of a bisazo dye. It has been found that a valuable disazo dye can be produced by using the diazotized aminoazo dye of the formula
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combined with 8-oxyquinoline.
The new dye is a dark brown powder that dissolves in water and in dilute alkalis with burgundy red color, in concentrated sulfuric acid with a bluish red color and dyes cellulose fibers in burgundy red tones, which become more light and washfast when re-coppering.
The aminoazo dye used as starting material for the present process. Der above formula can, for. B. by coupling diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfamide with 2- (4'-aminobenzoyl) - amino.- 5 - oxynaphthalene-7-sulfonic acid. The diazotization can be carried out in a known manner, for. B.
be made so that one solution BEZW. Suspension of the aminoazo dye in a neutral or weakly alkaline medium mixed with the necessary amount of nitrite and then acidified.
The coupling of the diazotized aminoazo compound with the 8, oxyquinoline component takes place in an alkaline medium, for example containing alkali metal hydroxide and alkali metal carbonate.
<I> Example: </I> The aminoazo dye which has been separated out with common salt, filtered and squeezed out, which is obtained from 18.8 parts of 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfamide by diazotization and coupling with 35.8 parts of 2- (4 '-Aminobenzoyl) -amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid is obtained in a known manner in a sodium carbonate-alkaline medium, is dissolved in 500 parts of water. Then 7 parts of sodium nitrite are added and the mixture is cooled. Ice to 4 ° C. Then 30 parts of concentrated hydrochloric acid are added and the mixture is stirred. 4-5 hours.
The diazo compound obtained is added to a solution of 14.5 parts of 8-oxyquinoline, 15 parts of caustic soda and 20 parts of calc. Soda in 500 parts of water. After a few hours, the mixture is heated to 60 ° C., 200 parts of sodium chloride are added and the precipitated dye is filtered off after one hour and dried.