Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 23'718,6. Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Disazofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man den diazotierten Aminoazofarb- stoff der Formel
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mit 8-Oxychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkelbrau nes Pulver dar, das sich in Wasser und in verdünnten Alkalien mit roter, in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Cellulosefasern in lebhaften gelblich roten Tönen färbt, die !beim Nachkupfern licht- und waschechter werden.
Der dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Aminoazofarbstoff der obigen Formel kann z. B. durch Kuppeln von dianotierter 2-Amino-l-methylbenzol-4-oxy- essigsäure mit 2-(4'-Aminobenzoyl)-amino-5- oxynaphthalin - 7 - sulfonsäure erhalten wer den. Die Diazotierung kann in bekannter Weise zum Beispiel so vorgenommen werden, dass man eine Lösung bezw.Suspension des Aminoazofarbstoffes in neutralem oder schwach alkalischem Medium mit der nötigen Menge Nitrit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der dianotierten Amino- azoverbindung mit der 8-Oxyehinolinkompo- nente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkalihydroxyd und Alkalicarbonat enthal tendem Medium. Beispiel; Der mit.
Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und abgepresste Aminoazofarbstoff, der aus -20.5 Teilen 2-Amino-l-metliylbenzol-4-oxy- essigsäure durch Diazotieren und Kuppeln mit 35,8 Teilen 2-(4'-Aminobenzoyl)-a.mino- 5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure in natriumcar- bonatalkalischemMedium in bekannter Weise erhältlich ist, wird in 400 Teilen Wasser sus pendiert. Dann gibt man 7 Teile Natrium- nitrit zu und kühlt mit Eis auf 6 C.
Dar nach versetzt man mit 30 Teilen konzentrier ter Salzsäure und rührt etwa 2 Stunden. Die erhaltene Diazoverbindung gibt man nun zu einer auf 4 " C gekühlten Lösung von 14,5 Tei len 8-Oxychinolin, 15 Teilen Atznatron und L ')0 Teilen calc. Soda in 500 Teilen Wasser.
Nach einigen Stunden erwärmt man auf 65 C, gibt 100-200 Teile Kochsalz zu, um eine gut filtrierbare Form des Disazofarb- stoffes zu erhalten, filtriert und trocknet den Niederschlag.
Additional patent to the main patent no. 23,718.6. Process for the preparation of a disazo dye. It has been found that a valuable disazo dye can be produced by using the diazotized aminoazo dye of the formula
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combined with 8-oxyquinoline.
The new dye is a dark brown powder that dissolves in water and in dilute alkalis with red, in concentrated sulfuric acid with violet color and colors cellulose fibers in vivid yellowish red tones, which become more lightfast and washfast when re-coppering.
The aminoazo dye of the above formula serving as starting material for the present process can, for. B. by coupling dianotated 2-amino-1-methylbenzene-4-oxy- acetic acid with 2- (4'-aminobenzoyl) -amino-5-oxynaphthalene - 7 - obtained sulfonic acid who the. The diazotization can be carried out in a known manner, for example, by adding the necessary amount of nitrite to a solution or suspension of the aminoazo dye in a neutral or weakly alkaline medium and then acidifying it.
The coupling of the dianotated amino azo compound with the 8-oxyehinoline component takes place in an alkaline medium, for example containing alkali hydroxide and alkali carbonate. Example; The one with.
Aminoazo dye separated from common salt, filtered and pressed out, which is obtained from -20.5 parts of 2-amino-1-methylbenzene-4-oxyacetic acid by diazotization and coupling with 35.8 parts of 2- (4'-aminobenzoyl) -a.mino- 5- oxynaphthalene-7-sulfonic acid in sodium carbonate alkaline medium is available in a known manner, is suspended in 400 parts of water. Then 7 parts of sodium nitrite are added and the mixture is cooled to 6 ° C. with ice.
Thereafter, 30 parts of concentrated hydrochloric acid are added and the mixture is stirred for about 2 hours. The diazo compound obtained is then added to a solution, cooled to 4 "C., of 14.5 parts of 8-oxyquinoline, 15 parts of caustic soda and L ') 0 parts of soda in 500 parts of water.
After a few hours, the mixture is heated to 65 ° C., 100-200 parts of sodium chloride are added in order to obtain a readily filterable form of the disazo dye, and the precipitate is filtered and dried.