Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 237186. Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Disazofarbstoff hergestellt werden. kann, wenn man den diazotierten Aminoazofarb- stoff der Formel
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mit 8-Ogyehinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das ,sich in Wasser und in verdünn ten Alkalien mit orangeroter, in konzentrier ter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Cellulosefasern in gelblich-roten Tönen färbt., die beim Nachkupfern licht- und waschechter werden.
Der dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Aminoazofarbstoff der obigen Formel kann z. B. durch Kuppeln von diazotierter 2-Aminobenzoesäure mit 3'-Aminophenyl-5-ogy-1, 2-naphthimidazol - 7 sulfonsäure erhalten. werden. Die Diazotie- rung kann in bekannter Weise z.
B. so vor genommen werden, dass man eine Lösung bezw. Suspension .des Amineazofarbstoffes in neutralem oder schwach alkalischem Medium mit der nötigen Menge Nitrit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der diazotierten Amino- azoverbindung mit der 8-Ogychinolinkompo- nente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkalihydrogyd und Alkalicarbonat enthal tendem Medium.
Beispiel: Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und gepresste Aminoazofarbstoff, der aus 1.3,7 Teilen 2 - Amino -1-benzoesäure durch Diazotieren und Kuppeln mit 35,5 Teilen 3'-Aminophenyl-5-ogy-1,2 - naphthimidazol-7- sulfonsäure in sodaalkalischem Medium in bekannter Weise erhältlich ist, wird in 800 Teilen Wasser suspendiert. Darnach gibt man 7 Teile Natriumnitrit zu, kühlt durch Zugabe von Eis auf 4 C.
Hierauf versetzt man mit 30 Teilen konzentrierter Salzsäure und rührt 15-20 Stunden. Die erhaltene Diazoverbindung versetzt man nun mit einer Lösung von 14,5 Teilen 8-Oxychinolin und 12 Teilen konzentrierter Salzsäure in 50 Tei len Wasser. Darnach gibt man<B>50</B> Teile einer 30%igen Natronlauge zu und verrührt einige Stunden, erwärmt dann auf<B>65'</B> C, fügt 200 Teile Kochsalz zu und filtriert den aus geschiedenen Disazofarbstoff ab, presst und trocknet ihn.
Additional patent to main patent No. 237186. Process for the production of a disazo dye. It has been found that a valuable disazo dye can be produced. can, if you use the diazotized aminoazo dye of the formula
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combined with 8-ogyehinolin.
The new dye is a dark powder that dissolves in water and in dilute alkalis with orange-red color, in concentrated sulfuric acid with red color and colors cellulose fibers in yellowish-red tones, which become more lightfast and washfast when copper is re-coppered.
The aminoazo dye of the above formula serving as starting material for the present process can, for. B. by coupling diazotized 2-aminobenzoic acid with 3'-aminophenyl-5-ogy-1, 2-naphthimidazole - 7 sulfonic acid obtained. will. The diazotization can be carried out in a known manner, for.
B. be taken before that you can bezw a solution. Suspension of the amine azo dye in a neutral or weakly alkaline medium mixed with the necessary amount of nitrite and then acidified.
The coupling of the diazotized amino azo compound with the 8-ogychinoline component takes place in an alkaline medium, for example containing alkali hydrogen and alkali carbonate.
Example: The aminoazo dyestuff separated out with common salt, filtered and pressed, which is obtained from 1.3.7 parts of 2-amino-1-benzoic acid by diazotization and coupling with 35.5 parts of 3'-aminophenyl-5-ogy-1,2-naphthimidazole-7 - Sulphonic acid in a soda-alkaline medium is available in a known manner, is suspended in 800 parts of water. 7 parts of sodium nitrite are then added and the mixture is cooled to 4 ° C. by adding ice.
30 parts of concentrated hydrochloric acid are then added and the mixture is stirred for 15-20 hours. The diazo compound obtained is then mixed with a solution of 14.5 parts of 8-oxyquinoline and 12 parts of concentrated hydrochloric acid in 50 parts of water. Then <B> 50 </B> parts of a 30% sodium hydroxide solution are added and the mixture is stirred for a few hours, then heated to <B> 65 '</B> C, 200 parts of table salt are added and the disazo dye that has separated out is filtered off, presses and dries it.