<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 237186. Verfahren zur Herstellung eines Bisazofarbstoües. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller wenn man den diazotierten Aminoazofarb- Disazofarbstoff hergestellt werden kann, stoff der Formel
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mit 8-Oxychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkelrotes Pulver dar, das sich in Wasser mit oranger und in verdünnten Alkälien mit gelbroter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauroter Farbe löst und Cellulosefasern in gelblich roten Tönen färbt, die beim Nachkupfern röter, .licht- und waschechter werden. Der dem vorliegenden Verfahren als Aus- gangsstoff dienende Aminoazofarbstoff der obigen Formel kann z.
B. durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino -1-oxybenzol-4-sulfon- säure mit 2-(4'-Aminobenzoyl)-amino-5-oxyj naphthalin - 7 - sulfonsäure erhalten werden. Die Diazotierung kann in bekannter Weise z. B. so vorgenommen werden, dass man eine Lösung bezw. Suspension des Aminoazofarb- stoffes in neutralem oder sehwach alkali schem Medium mit der nötigen Menge Nitrit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der diazotierten Aminoazo- verbindung mit der 8-Oxychinolinkomponente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkali hydroxyd und Alkalicarbonat enthaltendem Medium.
Beispiel: Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und abgepresste Aminoazofarbstoff, der aus 18,9 Teilen 2-Ainino-l-phenol-4-sulfonsäure durch Diazotieren und Kuppeln mit 35,8 Tei len 2-(4' Aminobenzoyl)-ainino-5-oxynapli- thaliri-7-sulfonsäure in sodaalkalischem Me dium in bekannter Weise erhältlich ist, wird in 800 Teilen Wasser gelöst.
Dann gibt man 7 Teile Natriumnitrit zu und kühlt durch Zugabe von Eis auf 4 C. Hierauf versetzt man mit 30 Teilen konzentrierter Salzsäure:. und rührt etwa 6 Stunden. Die erhaltene Diazoverbindung gibt man nun zu einer auf 1" C gekühlten Lösung von 14,5 Teilen 8-Oxychinolin, 15 Teilen Atznatron und 20 Teilen calc. Soda in 500 Teilen Wasser. Nach einigen Stunden erwärmt man auf 55 C, gibt 200 Teile Kochsalz zu, wodurch der Farbstoff ausgefällt wird.
Er wird fil triert und der Niederschlag getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 237186. Process for the production of a bisazo dye. It has been found that a valuable substance of the formula can be prepared when the diazotized aminoazo-disazo dye can be prepared
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combined with 8-oxyquinoline.
The new dye is a dark red powder that dissolves in water with orange and in dilute alkalis with yellow-red, in concentrated sulfuric acid with blue-red color and dyes cellulose fibers in yellowish-red tones, which become redder, more lightfast and more washable when re-coppering. The aminoazo dye of the above formula which is used as a starting material for the present process can, for.
B. by coupling diazotized 2-amino -1-oxybenzene-4-sulfonic acid with 2- (4'-aminobenzoyl) amino-5-oxyj naphthalene - 7 - sulfonic acid can be obtained. The diazotization can be carried out in a known manner, for. B. be made so that one respectively a solution. Suspension of the aminoazo dye in a neutral or weakly alkaline medium, mixed with the necessary amount of nitrite and then acidified.
The coupling of the diazotized aminoazo compound with the 8-oxyquinoline component takes place in an alkaline medium containing, for example, alkali hydroxide and alkali carbonate.
Example: The aminoazo dye deposited with common salt, filtered and pressed out, which is obtained from 18.9 parts of 2-ainino-1-phenol-4-sulfonic acid by diazotization and coupling with 35.8 parts of 2- (4 'aminobenzoyl) -ainino-5 -oxynapli- thaliri-7-sulfonic acid in soda-alkaline medium is available in a known manner, is dissolved in 800 parts of water.
Then 7 parts of sodium nitrite are added and the mixture is cooled to 4 ° C. by adding ice. Then 30 parts of concentrated hydrochloric acid are added. and stir for about 6 hours. The diazo compound obtained is then added to a solution, cooled to 1 "C., of 14.5 parts of 8-oxyquinoline, 15 parts of caustic soda and 20 parts of soda in 500 parts of water. After a few hours, the mixture is heated to 55 ° C. and 200 parts of sodium chloride are added to, causing the dye to precipitate.
It is filtered and the precipitate is dried.