Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 226016. Verfahren zur Herstellung eines Tetrahisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Tetrakis#azofarbs(toff erhält, wenn man die Diaminoverbindung, die erhältlich ist durch Verseifen des @isazafaxbstoffes, der selbst .er hältlich ist durch! Vereinigen von 3-Diazophe- nyloxaminsäure mit 1-Amino-3-methylbenzol, Weiterdiazotieren :
des so erhaltenem Monoazo,- farbstoffes und Vereinigen in alkalis,chem Medium mit der 2-Amino-8-oxynaphthalin -6- sulfon:säure, tetrazotiert und mit 2 Mol 1,3- Dioxyben,ol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbre löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in violettbraunen Tönen,
die durch Behandeln mit Formaldehyd der mit 4-Ni trodiazoben.zol nachentwIekelt werden können. Die mit 4-Nitrodiazobenzol erhaltenen brau nen Töne ind ,gut waschecht und, sowohl neu tral als auch alkalisch, ausgezeichnet ätzbar. Beispiel,:
18,0 Teile 3-Aminophenyloxaminsäure werden in bekannter Weise diazotiert; die Diazolösung wird @dureh Zusatz von 20 % iger Natriumacetatlösung kongoneutral gestellt;
,dann wird eine Lösung von 10,7 Teilen. 1- Amino-3-methylbenzol, ,gelöist in 50 Teilen Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30%iger Salzsäure, zugegeben. Nach 24 Stunden wird ,der unlösliche Mono#azofarb#s#to#ff erbfiltriert,
dann mit 600 Teilen Wasser gut verrührt und durch Zusatz von Natriumhydroxydlösung in das Natriumsalz verwandelt. Dann werden eine Lösung von. 6,9 Teilen Natriumnitrit und 28 Teile Salzsäure von 30% zugegeben.
Das Diazotierungsig-emisch wird bei 8 biss 10 während 2 biss 2i/ Stunden gut gerührt und dann zu einer Lösung gegeben, die durch Lö sen von, 23;9 Teilten 2-Amino-8-oxynaphthralin- 6,-is#ulfonsäure unter Zusatz von 30 Teilen Na triumcarbonat bereitet wurde.
Nach mehr- stündigem Rühren wird der Disazofarbstoff ausgesal:zen und abfiltrie#rt. Der abfiltrierte Farbstoff wird mit 1000 Teilen Wasser wie .der angierührt,
zum Sieden erhitzt und .dann mit 140 Teilen 30 % iger Natriumhydroxyd- Lösung versetzt und während 1 bis 11/2 Stun den unter Rühren im Sieden erhalten. Hier auf wird mit Salzsäure neutralisiert, auf 15 abgekühlt, die Diaminodisazofarbstofflös!unb mit einer Lösung von 13,
8 Teilen Natrium nitrit und 55 Teilen Salzsäure von 30ö ver setzt und bei: 15 während 11/2 bis 2 Stunden gorührt.
Die :so erhaltene Suspension wird in eine Lösung eingerührt, .die in 300 Teilen Wasser 22,0 Teile 1,3@-Dioxyben@zol, und 60 Teile Na; triumcarbonat enthält. Man rührt einige Stun den bei Raumtemperatur, neutralisiert .sorg <B>fältig</B> den grössten Teil des Alkalicarbonates mit Salzsäure und filtriert.
Additional patent to main patent No. 226016. Process for the production of a tetrahisazo dye. It has been found that a new tetrakis azo color is obtained when the diamino compound, which is obtainable by saponifying the isazafax material, which itself is obtainable by combining 3-diazophenyloxamic acid with 1-amino-3 -methylbenzene, further diazotization:
of the monoazo obtained in this way - dye and combining in alkaline, chemical medium with 2-amino-8-oxynaphthalene-6-sulfone: acid, tetrazotized and combined with 2 mol of 1,3-dioxybene, ol.
The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a reddish-brown color and in concentrated sulfuric acid with a green color. The dye dyes cotton in violet-brown tones,
which can be developed after treatment with formaldehyde or with 4-Ni trodiazoben.zol. The brown tones obtained with 4-nitrodiazobenzene are washable and, both neutral and alkaline, excellently etchable. Example,:
18.0 parts of 3-aminophenyloxamic acid are diazotized in a known manner; the diazo solution is made congoneutral by adding 20% sodium acetate solution;
, then a solution of 10.7 parts. 1- Amino-3-methylbenzene, dissolved in 50 parts of water with the aid of 13 parts of 30% hydrochloric acid, was added. After 24 hours, the insoluble mono # azo color # s # to # ff is inherited by filtration,
then stirred well with 600 parts of water and converted into the sodium salt by adding sodium hydroxide solution. Then a solution of. 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of 30% hydrochloric acid were added.
The diazotization mixture is stirred well at 8 to 10 for 2 to 2i / hours and then added to a solution which, by dissolving, 23; 9 parts, 2-amino-8-oxynaphthralin-6-isulphonic acid with addition of 30 parts of sodium carbonate was prepared.
After several hours of stirring, the disazo dye is salted out and filtered off. The filtered dye is mixed with 1000 parts of water like .der,
heated to boiling and then treated with 140 parts of 30% sodium hydroxide solution and obtained for 1 to 11/2 hours while stirring at the boil. Here on it is neutralized with hydrochloric acid, cooled to 15, the diaminodisazo dye solution with a solution of 13,
8 parts of sodium nitrite and 55 parts of 30ö hydrochloric acid are set and stirred at: 15 for 11/2 to 2 hours.
The suspension obtained in this way is stirred into a solution which, in 300 parts of water, contains 22.0 parts of 1,3 @ -Dioxyben @ zol, and 60 parts of Na; contains trium carbonate. The mixture is stirred for a few hours at room temperature, carefully neutralized, most of the alkali metal carbonate with hydrochloric acid and filtered.