Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr: 226016. Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoifes. Es wurde gefunden"dass man einen. neuen Tetrakisazofarbstoff erhält, wenn man die Diaminoverbindung, die erhältlich ist durch Verseifen des Disazofarbstoffes,
der selbst er hältlich ist .durch Vereinigen von 3-Diazo@phe- nyloxaminsäure mit 1-Amino-2-methoxy-5- methylbenzol, Weiterdiazotieren des so er haltenen Monoazofarbstoffes und Vereinigen in alkalischem Medium mit der 2-Amin-o-8- oxynaphtholin-6-sulfonsäure, tetrazotiert und mit 2 Mol 1,3-Dioxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in Wasser mit violettbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit olivegrüner Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in schwarzblauen Tönen, die durch Behandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Nitro@dia.zobenzo1 nachentwickelt wer den können.
Die mit 4-Nitro,diazobenzol er haltenen oliven Töne sind gut waschecht und, sowohl neutral .als auch alkalisch, ausgezeich net ätzbar. Beispiel: 18,0 Teile 3-Aminophenyloxaminsäure werden in bekannter Weise diazotiert; die Dimolösung wird durch Zusatz von 20 % iger Natriumacetatlösiung kongoneutral gestellt;
@dann wird eine Lösung von 13,7 Teilen 1- Amino-2-methoxy-5-methylben:zol, 7elöst in 150 Teilen Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30 % iger Salzsäure, zugegeben.
Nach 24 Stun- den wird der unlösliche Monoazofarbstoff erb- filtriert, dann mit 600 Teilen Wasser gut ver rührt und,' durch Zusatz von Natriumhy- droxydl@ösung in ,das Natrinzmsalz verwandelt. Dann werdiau eine Lösung von 6,9 Teilen Na triumnitrit und 2,
8 Teile Salzsäuie von 30 zugegeben: Das Diazotierungsgemisch wird bei 8 bis 10 während 2 bis 2i/2 Stunden gut gerührt und dann zu einer Lösung gegeben, .die ,durch Lösen von;
23,9 Teilen 2-Amino-8- oxynaphthalin-6-sulfo,neäure unter Zusatz von 30 Teilen Natriumcarbonat bereitet wurde.
Nach mehrstündigem Rühren wird der Dis- azofarbstoff ausggesalzen und abfiltriert. Der abfiltrierte Farbstoff wird mit 1000 Teilen Wasser wieder angerührt,
zum Sieden erhitzt und dann mit 140 Teilen 30%iger Natrium- hydroxydlösung versetzt und während 1 bis 11/2 Stunden runter Rühren im Sieden erhal ten.
Hierauf wird mit Salzseure neutralisiert, auf 15 .abgekühlt, die Diaminodisazofarb- stofflösung mit einer Lösung von 13,8 Teilen Natriumnitrit und 55 Teilen Salzsäure von 30% versetzt und bei 15 während 11i. bis 2 Stunden gerührt.
Die @so erhaltene Suspension wird in eine Lösung eingerührt, die in 300 Teilen Wasser 22,0 Teile 1,3-Dioxybe@nzo:l und 60 Teile Na- triumca.rbo#nat enthält. Man rührt einige Stun den bei Raumtempematur, neutralisiert sorg fältig den grössten Teil des Alkalicarbonates mit Salzsäure und filtriert.
Additional patent to main patent no: 226016. Process for the production of a tetrakisazo dye. It has been found "that a new tetrakisazo dye is obtained if the diamino compound, which is obtainable by saponifying the disazo dye,
which is available by combining 3-diazo @ phenyloxamic acid with 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene, further diazotizing the monoazo dye obtained in this way and combining in an alkaline medium with the 2-amine-o-8- oxynaphtholine-6-sulfonic acid, tetrazotized and combined with 2 moles of 1,3-dioxybenzene.
The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a violet-brown color, and in concentrated sulfuric acid with an olive-green color. The dye dyes cotton in black-blue tones, which can be further developed by treating with formaldehyde or 4-Nitro@dia.zobenzo1.
The olive tones obtained with 4-nitro, diazobenzene are washable and, both neutral and alkaline, excellently etchable. Example: 18.0 parts of 3-aminophenyloxamic acid are diazotized in a known manner; the Dimo solution is made Congo-neutral by adding 20% sodium acetate solution;
Then a solution of 13.7 parts of 1-amino-2-methoxy-5-methylbene: zol, dissolved in 150 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid, is added.
After 24 hours the insoluble monoazo dye is filtered off, then stirred well with 600 parts of water and converted into the sodium salt by adding sodium hydroxide solution. Then a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 2,
8 parts of hydrochloric acid of 30 are added: The diazotization mixture is stirred well at 8 to 10 for 2 to 2½ hours and then added to a solution which, by dissolving;
23.9 parts of 2-amino-8-oxynaphthalene-6-sulfonic acid with the addition of 30 parts of sodium carbonate was prepared.
After stirring for several hours, the disazo dye is salted out and filtered off. The filtered dye is stirred up again with 1000 parts of water,
heated to boiling and then treated with 140 parts of 30% sodium hydroxide solution and kept stirring at the boil for 1 to 11/2 hours.
It is then neutralized with hydrochloric acid, cooled to 15, the diaminodisazo dye solution is mixed with a solution of 13.8 parts of sodium nitrite and 55 parts of 30% hydrochloric acid and at 15 for 11%. stirred for up to 2 hours.
The suspension obtained in this way is stirred into a solution which contains, in 300 parts of water, 22.0 parts of 1,3-dioxybenzoic acid and 60 parts of sodium carbonate. The mixture is stirred for a few hours at room temperature, carefully neutralized most of the alkali metal carbonate with hydrochloric acid and filtered.