Znsatzpateat zum Hauptpatent Nr. 226016. Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoffes. Es wurde gefunden"dass man einen neuen Tetrakisazofarb@stoff erhält, wenn man. -die Diaminoverbindung, die erhältlich ist durch Verseifen des Disazofarbstoffes, der selbst er hältlich.
ist durch Vereinigen von 4-Diazo- phenyloxaminsäure mit 1-Amino-3-methyl- benzol, Weiterdiazotienen !des @so erhaltenem Monoazofa.rbstoffes und Vereinigen in alkali- schem Medium mit der 1-Amino-5-oxynaph- thalin-7-,sulfonsKure, tetrazotiert und mit 2 Mol 1,
3-Dioxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das @sioh in, Wasser mit rotviofietter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in braunvioletten Tönen, :die durch Behandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Ni- trodiazobenzo,1 nachentwickelt werden können.
Die mit 4 - Nitro,diazobenzol erhalten sch-#varz,braunen Töne sind gut waschecht und, sowohl neutral als auch alkalisch, ausgezeich net ätzbar. Beispiel: 18,0 Teile 4-Aminophenylogaminsäure werden in bekannter Weise diazotiert;
die Diazolö.sung wird durch Zusatz von. 20%iger Natriumacetatlösung kongoneutral gestellt; ,dann wird eine Lösung von 10,7 Teilen 1- Amauo@-3-metUylbenzol, .gelöst in 50 Teilern Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30%iger Salzsäure, zugegeben.
Nach 24 Stunden wird der unlösliche Monoazofarbsto"ff abfiltriert, .dann m#itt 600 Teilen Wasser gut verrührt und .durch Zusatz von Natriumhydroxydlösung in das Natriumsalz verwandelt.
Dann werden eine Lösung vom 6,9 Teilen Natriumnitrit und 28 Teile Salzsäure vom, <B>30%</B> zugegeben. Das Diazotierungsgemiseh wird bei 10 bis 12 während 2 bis 21/2 Stunden gut gerührt und dann zu einer Lösung gegeben, :
die durch Lö sen von 23,9 Teilen 1-Amina-5-oxynaphth@alin- 7-,sulfonsiäure unter Zusatz von 30 Teilen Na- triumca"rbonat bereitet wurde.
Nach mehr stündigem Rührren. wird der Dieazofarbstoff ausgesalzen und abfiltriert. Der abfiltrierte Farbstoff wird mit 1000 Teilen Wasser wie- der angerührt,
zum Sieden erhitzt und dann mit 140 Teilen 30 % iger Natriumhyd.roxyd- lösung versetzt und während 1 bis 1;
% Stun- den unter Rühren im Sieden erhalten. Hierauf wird mit Salzsäure neutralisiert, auf 15 ab gekühlt, die Diaminodisazofarbstofflösung mit einer Lösung von 13,8 Teilen Natrium nitrit und 55 Teilen Salzsäure von<B>30%</B> ver setzt und bei 15 während 11/2 bis 2 Stunden gerührt.
Die so erhaltene Suspension wird in eine Lösung eingerührt,,die in 300 Teilen Wasser 22,0 Teile 1,3-Dioxybenzol und 60 Teile Na, triumca.rbonat enthält. Main .rührt einige Stun den bei Raumtemperatur, neutralisiert sorg fältig :dem. grössten Teili des Alkalicarbonates mit Salzsäure und filtriert.
Znsatzpateat for main patent No. 226016. Process for the production of a tetrakisazo dye. It has been found that a new tetrakisazo dye is obtained if one - the diamino compound, which is obtainable by saponifying the disazo dye, which itself is available.
is obtained by combining 4-diazo-phenyloxamic acid with 1-amino-3-methyl-benzene, further diazotienes! of the monoazofa dye thus obtained and combining in an alkaline medium with the 1-amino-5-oxynaphthalene-7- , sulfonic acid, tetrazotized and with 2 mol 1,
3-Dioxybenzene combined.
The new dye forms a dark, bronzing powder that @sioh dissolves in, water with rotviofietter, in concentrated sulfuric acid with a blue color. The dye dyes cotton in brown-violet shades: which can be developed by treatment with formaldehyde or with 4-nitrodiazobenzo, 1.
The black, brown shades obtained with 4-nitro, diazobenzene are washable and, both neutral and alkaline, excellent etchable. Example: 18.0 parts of 4-aminophenylogamic acid are diazotized in a known manner;
the diazo solution is obtained by adding. 20% sodium acetate solution made Congoneutral; , then a solution of 10.7 parts of 1- Amauo® -3-methylbenzene, dissolved in 50 parts of water with the aid of 13 parts of 30% hydrochloric acid, is added.
After 24 hours, the insoluble monoazo dye is filtered off, then stirred well with 600 parts of water and converted into the sodium salt by adding sodium hydroxide solution.
Then a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of hydrochloric acid of <B> 30% </B> are added. The diazotization mixture is stirred well at 10 to 12 for 2 to 21/2 hours and then added to a solution:
which was prepared by dissolving 23.9 parts of 1-amina-5-oxynaphth @ aline-7-, sulfonic acid with the addition of 30 parts of sodium carbonate.
After stirring for more hours. the azo dye is salted out and filtered off. The filtered dye is stirred up again with 1000 parts of water,
heated to boiling and then mixed with 140 parts of 30% sodium hydroxide solution and for 1 to 1;
% Hours of boiling with stirring. It is then neutralized with hydrochloric acid, cooled to 15, the diaminodisazo dye solution is treated with a solution of 13.8 parts of sodium nitrite and 55 parts of 30% hydrochloric acid and stirred at 15 for 11/2 to 2 hours .
The suspension obtained in this way is stirred into a solution which, in 300 parts of water, contains 22.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 60 parts of sodium trium carbonate. Main .stir for a few hours at room temperature, carefully neutralized: the. Most of the alkali carbonate with hydrochloric acid and filtered.