Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Tetrakis#azofa#rbs:toff erhält, wenn man die Diaminoverbindung, die erhältlich ist durch Verseifen des Disazofarbstoffes"de-r .selbst er hältlich ist durch Vereinigen von 1-Diazo-4- acetylaminobenzal mit 1-Amino-3-methylben- zol,
WeiterdiazotieTen des so erhaltenen Mo- noazofarbstoffes und Vereinigen in akaIi- schem Medium milder 2-Amino-8-oxynaph- thalin-6-sulfonsäure, tetrazotiert und mit 2 Mol 1-Amino-3,oxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, Idas sich in Wasser mit violetter, in konzentriertem Schwefelsäure mit blauem Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baum- wolle in violettschwarzen Tönen, die durch Behandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Ni- tro,diazo#benzol nachentwickelt werden können.
Die mit 4-Nitrodiazobenzol erhaltenen, braun schwarzen Töne sind .gut waschecht und, iso- woh.l neutral als auch alkalisch, ausgezeichnet ätzbar. <I>Beispiel:</I> 15,0 Teile 1-Aminoi-4-acetylaminobenzo#l werden in. bekannter Weise :diazotiert;
die Diazolösung wird durch Zusatz von 20 % iger Natriumacetatlössung kongoneutral gestellt;
dann wird eine Lösung von 10,7 Teilen 1- Amino-3-methylbenzol, gelöst in 50 Teilen Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30 %iger Salzsäure, zugegeben. Nach 24 Stunden wird .der unlösliche 31#onoazofarbs@toff abfiltriert,
dann mit 100 Teilen Wasser gut veTpastet, mit weiteren 500 Teilen Wasser verdünnt. Dann werden,eine Lösung von 6,9 Teilen Na triumnitrit und 28 Teile Salzsäure von 30 zugegeben.
Das Diazotierungsgemisch wird bei 15 bis 20 während 2 biss 21/2 Stunden gut gerührt und dann zu einer Lösung gegeben, die durch Lösen von 23,9 Teilen 2-Amino-8- oxynaphthalin,-6-.sulfonisiäure unter Zusatz von 30 Teilen Natriumcarbonat bereitet wunde.
Nach mehrstündigemRühren wird' der schwer lösliche Disazofarbstoff abfiltriert. Der ab- filtrierte Farbstoff wird:
mit 1000 Teilen Wasser wieder angerührt, zum Sieden er hitzt und dann, mit 140 Teilen 30%iger Na- triumhydroxydlösung versetzt und während 1 bis l1/2 Stunden unter Rühren im Sieden ier- halten. Hierauf wird mit Salzsäure neutraIi- siert, auf 15 abgekühlt,
die Diaminodisiazo- farbstofflüsung mit einer Lösung von 13,8 Teilen Natriumnitrit und 55 Teilen Salzsäure von<B>30%</B> versetzt und bei. 15 während 11/;
bis 2 Stunden gerührt. Die so erhaltene Sus- pen@sion wird in. eine Lösung eingerührt, die in 300 Teilen Wasser 21,8 Teile 1-Amino-3- oxybenzol und 60 Teile Natriumoarbonat ent hält.
Man rührt einige Stunden bei Raumtem- peratur, neutralisiert sorgfältig den grössten Teildes Alkaliearbona;tes mit Salzsäure und filtriert.
Process for the preparation of a tetrakisazo dye. It has been found that a new Tetrakis # azofa # rbs: toff is obtained when the diamino compound, which is obtainable by saponifying the disazo dye itself, is obtainable by combining 1-diazo-4-acetylaminobenzal with 1 -Amino-3-methylbenzene,
Further diazotization of the monoazo dye thus obtained and combining in an alkaline medium of mild 2-amino-8-oxynaphthalene-6-sulfonic acid, tetrazotized and combined with 2 moles of 1-amino-3-oxybenzene.
The new dye forms a dark, bronzing powder, Idas dissolves in water with a violet color, in concentrated sulfuric acid with a blue color. The dye dyes cotton in violet-black tones, which can be developed after treatment with formaldehyde or with 4-nitro, diazo-benzene.
The brown-black shades obtained with 4-nitrodiazobenzene are washable and, iso-neutral as well as alkaline, extremely etchable. <I> Example: </I> 15.0 parts of 1-aminoi-4-acetylaminobenzo # l are: diazotized in a known manner;
the diazo solution is made congoneutral by adding 20% sodium acetate solution;
then a solution of 10.7 parts of 1-amino-3-methylbenzene, dissolved in 50 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid, is added. After 24 hours, the insoluble 31 # onoazofarbs @ toff is filtered off,
then make a good paste with 100 parts of water, dilute with another 500 parts of water. Then, a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of 30 hydrochloric acid are added.
The diazotization mixture is stirred well at 15 to 20 for 2 to 21/2 hours and then added to a solution which is obtained by dissolving 23.9 parts of 2-amino-8-oxynaphthalene, -6-sulfonic acid with the addition of 30 parts of sodium carbonate causes wound.
After several hours of stirring, the sparingly soluble disazo dye is filtered off. The filtered dye will:
stirred again with 1000 parts of water, heated to the boil and then mixed with 140 parts of 30% sodium hydroxide solution and kept at the boil for 1 to 11/2 hours with stirring. It is then neutralized with hydrochloric acid, cooled to 15,
a solution of 13.8 parts of sodium nitrite and 55 parts of hydrochloric acid of <B> 30% </B> is added to the diaminodisiazo dye solution and at. 15 during 11 /;
stirred for up to 2 hours. The suspension obtained in this way is stirred into a solution which contains 21.8 parts of 1-amino-3-oxybenzene and 60 parts of sodium carbonate in 300 parts of water.
The mixture is stirred for a few hours at room temperature, carefully neutralized most of the alkali carbonate with hydrochloric acid and filtered.