Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 226015. Verfahren zur Herstellung eines Tetraldsazofarbstoifes. Es wurde gefunden, ,da.ss man einen neuen Tetrakisazofarb:stoff erhält, wenn man die Diaminoverbindumg, die erhältlich ist durch Verseifen des Disazofarbstoffes, :der selbst @er- h:
ältlich ist durch Vereinigen von 4-Diazo- phenyloxamins!äure mit 1-Amino@-5-.oxynaph- th,alin-7-sulfons,äure in alkalischem Medium, Weiberdiazotieren des Kupplungsproduktes und Vereinigen mit 1-Aminonaphthalin, te- trazotiert und mit 2 Mol 1,3-Dioxybenzol vereinigt.
Der neue larbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in Wasser mit rotvioletter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in. violetten Tönen.
Durch Nach behandeln der direkten Färbungen mit 4-Ni- trodiazobenzol entstehen braunschwarze Töne von guter Waschechtheit und sehr .guter Itz- barkeit.
Beispiel: Man löst in 300 Teilen Wasser, unter Zu satz von 30 Teilen Natxiumcarbonat, 2,3,9 Teile 1-Amino-5-oxyniaphthalin-7-sulfonsäure. Zu dieser Lösung gibt man eine solche, die durch Diazotieren von 18,0 Teilen 4-Amino- phenylo@gaminsäure bereitet wurde.
Nach mehrstündigem Rühren wird ,das Kupplungs gemisch mit Salzsäure neutralisiert, eine Lö sung von 6,9 Teilen Natriumnitrit zugegeben und bei 15 28 Teile Salzsäure von<B>30%</B> zu- gestürzt. Nach 1 bis 11/2 Stunden wird eine ,durch Lösen von 14,
3 Teilen 1-Aminonaph- thalin in 300 Teilen Wasser unter Zusatz von 13 Teilen 30%iger Salzsäurebereitete Lösung so in das mit Eis versetzte Diazotierungsge- misch eingerührt,
@diass die Temperatur nicht über 20 steigt. Dann wird das Kupplungs gemisch durch Zusatz von 20%iger Natrzum- acetatlösung kongoneutral gestellt. Wenn die Kupplung nach 30 bis 40 Stunden beendet ist,
wird auf 60 erwärmt und der Disazo- farbatoff erbfiltriert. Mit 1400 Teilen Wasser wird der abgepwesste Farbstoff wieder ange- rührt, zum Sieden erhitzt, mit 220 Teilen 30 % iger Natriumhydroxydlösung versetzt und 1 bis 11/2 Stunden unter Rühren im Si:e:
den erhalten, Hierauf wird mit Salzsäure neu tralisiert, auf 15 abgekühlt, die Diamino- disazofa:rbstofflösung mit einer Lösung von <B>13,
8</B> Teilen Natriumnitrit und 55 Teilen Sa-lz- #säure von 307o vssrmisiclit und bei 15 wäh rend 11/ü bis 2 Stunden gerührt. Die so er haltene Suspension wird in eine Lösung einge- rührt, die in 300 Teilen Wasser 22,0 Teile 1,
3-Diogybenzol und 60 Teile Natriumcarbo- nat enthält. Man rührt einige Stunden bei Raumtemperatur, neutralisiert dann sorgfäl- tig den. grössten Teildes Alkalicarbonates mit Salzsäure und filtriert.
Additional patent to main patent no. 226015. Process for the production of a tetraldsazo dye. It has been found that a new tetrakisazo dye is obtained if the diamino compound, which is obtainable by saponifying the disazo dye, is obtained:
Elderly is by combining 4-diazophenyloxamic acid with 1-Amino@-5-.oxynaphth, alin-7-sulfonic, acid in an alkaline medium, Weiberdiazotierung the coupling product and combining with 1-aminonaphthalene, tetrazotized and combined with 2 moles of 1,3-dioxybenzene.
The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a red-violet color and in concentrated sulfuric acid with a blue color. The dye dyes cotton in violet tones.
After treating the direct dyeings with 4-nitrodiazobenzene, brown-black shades of good washfastness and very good itchability are created.
Example: 2.3.9 parts of 1-amino-5-oxyniaphthalene-7-sulfonic acid are dissolved in 300 parts of water, with the addition of 30 parts of sodium carbonate. To this solution is added one which has been prepared by diazotizing 18.0 parts of 4-aminophenylo @ gaminic acid.
After several hours of stirring, the coupling mixture is neutralized with hydrochloric acid, a solution of 6.9 parts of sodium nitrite is added and, at 15, 28 parts of hydrochloric acid (30%) are toppled. After 1 to 11/2 hours, by dissolving 14,
3 parts of 1-aminonaphthalene in 300 parts of water with the addition of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid solution are stirred into the diazotization mixture mixed with ice,
@that the temperature does not rise above 20. Then the coupling mixture is rendered Congo-neutral by adding 20% sodium acetate solution. If the coupling has ended after 30 to 40 hours,
is heated to 60 and the disazo-farbatoff erbfiltered. The powdered dye is stirred up again with 1400 parts of water, heated to boiling, mixed with 220 parts of 30% sodium hydroxide solution and stirred for 1 to 11/2 hours in the Si: e:
The obtained, then neutralized with hydrochloric acid, cooled to 15, the diamino-disazofa: rind solution with a solution of <B> 13,
8 parts of sodium nitrite and 55 parts of salicic acid of 307o vssrmisiclit and stirred at 15 for 11 / u to 2 hours. The suspension thus obtained is stirred into a solution containing 22.0 parts of 1 in 300 parts of water.
Contains 3-diogybenzene and 60 parts of sodium carbonate. The mixture is stirred for a few hours at room temperature, then carefully neutralized. the largest part of the alkali carbonate with hydrochloric acid and filtered.