Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 226016. Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoffes. Es wunde gefunden, dass man einen neuen Tetrakisazofarbstoff erhält, wenn man :die Diaminoverbindung, die erhältlich ist;
durch Verseifen des Disazofarbstoffes, dem selbst er hältlich ist durch Vereinigen von 3-Diazo, ph enyloxaminisäure mit 1-Amino-3-methyl- benzol, Weiterdiazatieren :
des so erhaltenen Monoazofarbsto,ffes und Vereinigen in alk@ali- schem Meldium mit der 2-Amino-5-oxynapli th@alin-7-oulfo#nsäure, tetrazotiert und mit 2 Mal 1,3-Dioxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in Wasser mit rotvioletter, in; konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in rotvioletten Tönen, die durch Behandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Ni- tro,diazobienzo1 nachentwvekelt werden können.
Die mit 4-Nitro,diazabenzol erhaltenen brau nen Töne sind ,gut waschecht und, ,sowohl neu tral als auch alkalisch, ausgezeichnet ätzbar. Beispiel: 18,0 Teilte 3 -Aminophenyloxaminsäure werden; in bekannter Weise diazofiert;
die Diazolösung wird durch Zusatz von 20 % iger Natriumacetatlösung kongon#neutral gestellt;
.dann wird eine Lösung von 10,7 Teilen 1- Amino-3-methylbenzol, gelöst in 50 Teilen Was,s@er mit Hilfe von 13 Teilen 30%igeLr Salzsäure, zugegeben. Nach 24 Stunden wird der unlösliche Monoazofarbstoff abfiltriert,
.dann mit 600 Teilen Wasser gut verrühmt und durch Zusatz von Natriumhydroxydlösung in. d" Natriumselz verwandelt. Dann werden eine Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit und 28 Teile Salzsäure von 30% zugegeben.
Das Diazotierungs@gemisch wird bei 8 bis 10 während 2 bis 21/ Stunden ,gut gerühmt und dann zu einer Lösung gegeben,,die -durch Lö sen von 23,
9 Teilen 2-Amino-5-oxynaphtha- lin-7-suMonsäuTe unter Zusatz von 30 Teilen Natriumearbonat bereitet wurde. Nach mehr- otündigem Rühren wind der Disazofarbstoff aus,-gesalzen und abfiltriert. Der abfiltrierte Farbstoff wird mit 1000 Teilen Wasser wie der angerührt, zum Sieden erhitzt und dann mit 14,
0 Teilen 30 % iger Natriumhydraxyd- lösUng versetzt und während 1 bis 11/2 Stun- ,den unter Rühren im Sieden erhalten.
Hierauf wird mit Salzsäure neutralisiert, auf 15 ab- gekühlt"dieDiaminodisazofarbstofflösung mit einer Lösung von 13,8 Teilen Natriumnitrit und 55 Teilen Salzsäure von<B>30%</B> versetzt und bei 15 während 11/2 bis 2 Stunden ge- ruh rt.
Die so erhaltene Suspension wird in eine Lösung eingerührt, die in 300 Teilen, Wasser 22,0 Teile 1,3-Dioxybenzol und 60 Teile Na- triumcarbonat enthält. Man rührt einige Stunden bei Raumtemperatur, neutralisiert sorgfältig den .grössten Teil,des Alkalicarbo- nates mit Salzsäure und filtriert.
Additional patent to main patent No. 226016. Process for the production of a tetrakisazo dye. It has been found that a new tetrakisazo dye can be obtained by: the diamino compound that is available;
by saponifying the disazo dye, which itself is available by combining 3-diazo, ph enyloxamic acid with 1-amino-3-methylbenzene, further diazation:
of the monoazo dye obtained in this way and combining in alk @ ali- shem Meldium with 2-amino-5-oxynapli th @ alin-7-sulfonic acid, tetrazotized and combined with 2 times 1,3-dioxybenzene.
The new dye forms a dark, bronzing powder that turns red-violet in water, in; concentrated sulfuric acid with a green color. The dye dyes cotton in red-violet tones, which can be redeveloped by treatment with formaldehyde or with 4-nitro, diazobienzo1.
The brown tones obtained with 4-nitro-diazabenzene are washable and, both neutral and alkaline, excellently etchable. Example: 18.0 parts of 3-aminophenyloxamic acid become; diazofed in a known manner;
the diazo solution is rendered kongon # neutral by adding 20% sodium acetate solution;
Then a solution of 10.7 parts of 1-amino-3-methylbenzene, dissolved in 50 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid, is added. After 24 hours, the insoluble monoazo dye is filtered off,
.then thoroughly boiled with 600 parts of water and converted into .d "sodium salt by adding sodium hydroxide solution. Then a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of 30% hydrochloric acid are added.
The diazotization mixture is boiled well at 8 to 10 for 2 to 21 / hours and then added to a solution, the -by dissolving 23,
9 parts of 2-amino-5-oxynaphthalin-7-suMonsäuTe with the addition of 30 parts of sodium carbonate was prepared. After several hours of stirring, the disazo dye winds out, salted and filtered off. The filtered dye is mixed with 1000 parts of water like that, heated to boiling and then with 14,
0 parts of 30% sodium hydroxide solution are added and kept at the boil for 1 to 11/2 hours with stirring.
It is then neutralized with hydrochloric acid, cooled to 15%, the diamino disazo dye solution is admixed with a solution of 13.8 parts of sodium nitrite and 55 parts of 30% hydrochloric acid and left to rest at 15 for 11/2 to 2 hours rt.
The suspension obtained in this way is stirred into a solution which contains, in 300 parts of water, 22.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 60 parts of sodium carbonate. The mixture is stirred for a few hours at room temperature, the largest part of the alkali carbonate is carefully neutralized with hydrochloric acid and filtered.