Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen Tris- azofarbstoff erhält, wenn man den Dis:azo- farbstoff, :
der erhalten wird durch Vereinigen von diazotierter 4-Amino-phenyloxaminsäure mit 1-Amino-3-methylbenzol, Weiterdiazo- tier.en des so erhaltenen Monoazofarbstoffes und Vereinigen in alkalischem Medium mit der 1-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, diazotiert und mit 1,3-Dioxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in Wasser mit braunroter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in violettbraunen Tönen, die durch Nachbehandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Nitrodiazobenzo,l weiter entwickelt werden können. Die mit 4-Nitrodiazobenzol erhaltenen waschechten braunen Töne sind sowohl neutral als auch alkalisch rein weiss ätzbar.
<I>Beispiel:</I> <B>18,0</B> Teile 4-Aminophenyloxaminsäure werden in bekannter Weise diazotiert; die Diazolösung wird durch Zusatz von 20 % iger Natriu@macetatlösung kongoneutral gestellt; dann wird eine Lösung von 10,7 Teilen 1- Amino-3-methylbenzol, gelöst in 50 Teilen Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30%iger Salzsäure, zugegeben.
Nach 24 Stunden wird der unlösliche Monoazofarbstoff abfiltriert, dann mit 600 Teilen Wasser gut verrührt und durch Zusatz von Natriumhydroxyd- lö:sung in :das Natriumsalz verwandelt. Dann werden eine Lösung von 6,9 Teilen Natrium- nitrit und 28 Teile Salzsäure von 30 % zuge geben.
Das Diazoterungsgemiseh wird bei 10-12 während 2-21/2 Stunden gut 'ver rührt und,dann zu einer Lösung gegeben, die durch Lösen von 23,9 Teilen 1-Amino-5-ogy- naphthalin-7-sulfonsäure unter Zusatz von 30 Teilen Natriumcarbonat bereitet wurde.
Nach mehrstündigem Rühren wird der Disazo- farbstoff ausgesalzen und abfiltriert. Mit 800 Teilen Wasser wird er wieder angerührt, mit einer Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit vermischt. Nun werden bei 15 28 Teile Salz- säure von<B>30%</B> eingestürzt. Nach 1-l.1'.. Stunden wird die so erhaltene Suspension in eine Lösung eingerührt, die in<B>150</B> Teilen Wasser 11,0 Teile 1,3-Dioxybenzol und 30 Teile Natriumcarbonat enthält.
Man rührt einige Stunden bei Raumtemperatur, dann erwärmt man auf 70 , gibt zii izrrcl filtriert den abgeschiedenen Farbstoff.
Process for the preparation of a trisazo dye. It has been found that a tris azo dye is obtained if the dis: azo dye:
which is obtained by combining diazotized 4-aminophenyloxamic acid with 1-amino-3-methylbenzene, further diazotized the monoazo dye thus obtained and combining in an alkaline medium with the 1-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid, diazotized and combined with 1,3-dioxybenzene.
The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a brownish-red color and in concentrated sulfuric acid with a blue color. The dye dyes cotton in violet-brown shades, which can be further developed by treating with formaldehyde or with 4-nitrodiazobenzo, l. The washfast brown tones obtained with 4-nitrodiazobenzene can be etched in both neutral and alkaline pure white.
<I> Example: </I> <B> 18.0 </B> parts of 4-aminophenyloxamic acid are diazotized in a known manner; the diazo solution is made congoneutral by adding 20% sodium acetate solution; then a solution of 10.7 parts of 1-amino-3-methylbenzene, dissolved in 50 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid, is added.
After 24 hours, the insoluble monoazo dye is filtered off, then stirred well with 600 parts of water and converted into the sodium salt by adding sodium hydroxide solution. Then a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of 30% hydrochloric acid are added.
The Diazotergemiseh is well 'stirred at 10-12 for 2-21 / 2 hours and then added to a solution which by dissolving 23.9 parts of 1-amino-5-ogy- naphthalene-7-sulfonic acid with the addition of 30 parts of sodium carbonate was prepared.
After several hours of stirring, the disazo dye is salted out and filtered off. It is stirred up again with 800 parts of water and mixed with a solution of 6.9 parts of sodium nitrite. Now at 15 28 parts hydrochloric acid of <B> 30% </B> collapses. After 1-1.1 hours, the suspension obtained in this way is stirred into a solution which contains 11.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 30 parts of sodium carbonate in 150 parts of water.
The mixture is stirred for a few hours at room temperature, then the mixture is warmed to 70, and the dyestuff which has separated out is filtered off.