CH227127A

CH227127A - Process for the preparation of a trisazo dye.

Info

Publication number: CH227127A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1943-05-31
Filing date: 1941-09-02
Publication date: 1943-05-31

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     Trisazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen     Trisazo-          farbstoff    erhält, wenn man den     Disazofarbstoff,     der erhalten wird durch     Vereinigen    von     diazo-          tiertem        1-Amino-4-acetylaminobenzol    mit     1-          Amino-3-methylbenzol,        Weiterdiazotieren    des  so erhaltenen     Monoazofarbstoffes    und Vereini  gen in alkalischem Medium mit der     2-Amino-          8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure,

          diazotiert    und  mit     1,3-Dioxybenzol    vereinigt.  



  Der neue     Farbstoff    bildet ein dunkles,       bronzierendes    Pulver, das sich in Wasser mit  rotbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure  mit blauer Farbe löst. Der     Farbstoff    färbt  Baumwolle in     violettbraunen    Tönen, die durch  Nachbehandeln mit Formaldehyd oder mit       4-Nitrodiazobenzol    weiter entwickelt werden  können. Die mit     4-Nitrodiazobenzol    erhaltenen  waschechten braunen Töne     sind,    sowohl. neu  tral als auch alkalisch, rein weiss     ätzbar.     



  <I>Beispiel:</I>  <B>15,0</B> Teile     1-Amino-4-acetylaminoberizol     werden in bekannter Weise     diazotiert;    die         Diazolösung        wird        durch        Zusatz        von        20%iger          Natriumacetatlösung    kongoneutral gestellt;

    dann wird eine Lösung von 10,7 Teilen     1-          Amino-3-methylbenzol,    gelöst in 50 Teilen       Wasser        mit        Hilfe        von        13        Teilen        30        %        iger          Salzsäure,    zugegeben. Nach 24 Stunden wird  der unlösliche     Monoazofarbstoff        abfiltriert,     dann mit 100 Teilen Wasser gut     verpastet,     mit weiteren 500 Teilen Wasser verdünnt.

    Dann werden eine Lösung von 6,9 Teilen       Natriumnitrit        und    28 Teile Salzsäure von       30        %        zugegeben.        Das        Diazotierungsgemisch     wird bei<B>15-200</B> während     2-21/2    Stunden  gut verrührt und dann zu einer Lösung gege  ben, die durch Lösen von 23,9 Teilen 2  Amino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure unter  Zusatz von 30 Teilen     Natriumcarbonat    bereitet  wurde.

   Nach mehrstündigem Rühren wird der       schwerlösliche        Diazofarbstoff        abfiltriert.    Mit  800 Teilen Wasser wird er wieder angerührt,  mit einer Lösung von 6,9 Teilen     Natriumnitrit     vermischt.

   Nun werden bei 15 0 28 Teile     Salz-          säure        von        30%        eingestürzt.        Nach        1-1'/2         Stunden wird die so erhaltene Suspension in  eine Lösung eingerührt, die in 150 Teilen  Wasser 11,0 Teile     1,3-Dioxybenzol    und 30  Teile     Natriumcarbönat    enthält. Man rührt  einige Stunden bei Raumtemperatur, neutrali  siert sorgfältig den grössten Teil des     Alkali-          carbonates    mit Salzsäure und filtriert.



  Process for the preparation of a trisazo dye. It has been found that a trisazo dye is obtained when the disazo dye, which is obtained by combining diazo-tated 1-amino-4-acetylaminobenzene with 1-amino-3-methylbenzene, further diazotizing the monoazo dye thus obtained, and combining in an alkaline medium with 2-amino-8-oxynaphthalene-6-sulfonic acid,

          diazotized and combined with 1,3-dioxybenzene.



  The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a red-brown color, and in concentrated sulfuric acid with a blue color. The dye dyes cotton in violet-brown tones, which can be further developed by treating with formaldehyde or with 4-nitrodiazobenzene. The off-white tones obtained with 4-nitrodiazobenzene are, both. neutral as well as alkaline, pure white etchable.



  <I> Example: </I> <B> 15.0 </B> Parts of 1-amino-4-acetylaminoberizole are diazotized in a known manner; the diazo solution is made congoneutral by adding 20% sodium acetate solution;

    then a solution of 10.7 parts of 1-amino-3-methylbenzene, dissolved in 50 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid, is added. After 24 hours, the insoluble monoazo dye is filtered off, then pasted well with 100 parts of water and diluted with a further 500 parts of water.

    Then a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of 30% hydrochloric acid are added. The diazotization mixture is stirred well at 15-200 for 2-21 / 2 hours and then added to a solution which, by dissolving 23.9 parts of 2-amino-8-oxynaphthalene-6-sulfonic acid, is added Addition of 30 parts of sodium carbonate was prepared.

   After several hours of stirring, the sparingly soluble disazo dye is filtered off. It is stirred up again with 800 parts of water and mixed with a solution of 6.9 parts of sodium nitrite.

   Now at 15 0 28 parts of 30% hydrochloric acid collapse. After 1-1 '/ 2 hours, the suspension thus obtained is stirred into a solution which contains 11.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 30 parts of sodium carbonate in 150 parts of water. The mixture is stirred for a few hours at room temperature, most of the alkali metal carbonate is carefully neutralized with hydrochloric acid and filtered.

Claims

Claim: Process for the preparation of a trisazo dye, characterized in that the disazo dye, which is obtained by combining diazotized 1-amino-4-acetyl-aminobenzene with 1-amino-3-methylbenzene, further diazotizing the monoazo dye thus obtained and combining in an alkaline medium with the 2-amino-8-oxyiaplitliallii-6- s "ulforic acid,

diazotized and combined with 1,3-dioxy-beiizole. The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a red-brown color, and in concentrated sulfuric acid with a blue color. The dye dyes cotton in violet-brown tones, which can be further developed by treating with formaldehyde or with 4-nitrodiazobenzene. The washfast brown tones obtained with 4-nitrodiazobenzene can be etched in pure white, both neutral and alkaline.