Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 226016. Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, @d;ass man einen neuen Tetrakieazofarbstoff erhält, wenn man die Diaminoverbindung, die erhältlich ist durch Verseifen des Dis azofarbstoffes,
der selbst er hältlich ist durch Vereinigen von 4-Diazo- phenyloxaminsäure mit 1-Amino-2-methoxy- 5-rnethyl'b:enzol, Weiterrdiazotieren des so er haltenen Mon.o#azofarbstoffes und Vereinigen in alkaliisiehem Medium mit der 1-Amino-5- oxyniaphthalin-7-sulions,äure, tetrazotiert und mit 2 Mol 1,3-Dioxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bromzierendes Pulver, :das, sich in Wasser mit blauvioletter, in konzentrierter Schwefelsäure mit olivesohwarzer Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in blauen Tönen, ,die durch Behandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Ni- trodiazobenzol nachentwickelt werden können.
Die mit 4-Nitro,diazobenzol erh#altenens,ehwar- zen Töne sind gut waschecht und sowohl neutral als auch alkalisch ausgezeichnet ätz- bar. Beispiel: 18,0 Teile 4-Aminoplhenyloxaminsäure werden in bekannter Weise diazotiert; die Diazolösung wird durch Zusatz von 20%iger Natriumacetatlösung kongoneutral gestellt;
dann wird -eine Lösung von 13,7 Teilen 1- Amino-2-methoxy-5-methylbenzol in 150 Tei len Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30 % iger Salzsäure, zugegeben.
Nach 24 Stunden wird ,der unlösliche Monoazofarbstoff abfiltriert, dann mit 1000 TeilenWasser gut verrührt und durch Zusatz von Natriumhydroxydlflsu-n.g in das Natriumsalz verwandelt. Dann werden eine Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit und 28 Teile Salzsäure von<B>30%</B> zugegeben.
Das Diazotierungsgemiseh wird bei 15 'bis 20 wähnend 2 bis 21/2 Stunden gut gerührt und dann. zu einer Lösung gegeben, die durch Lö- ,sen vom. 2,3,9 Teilen 1-Amino-5-,oxynaphthalin- 7-siuulf on;
säure unter Zusatz von 30 Teilen Na- triumcarbonat bereitet wurde. Nach mehr- stündigem Rühren wird :
der Dis@azofarbgtoff ausgesalzen und abfiltrie.rt. Der abfiltrierte Farbstoff wird mit 1000 Teilen Wasser wie der angerührt, zum Sieden erhitzt und dann mit 140 Teilen 30%i,-er" Natriumhy .droxyd- fösun.g versetzt und während 1 bis 11!- Stun den unter Rühren im Sieden erhalten.
Hier auf wird: mit Salzsäure neutralisiert, auf<B>15'</B> abgekühlt, die Diamino-di,sazofa.rb!stofflösung mit :einer Lösung von 13,8 Teilen Natrium- nitrit und 55 Teilen Salzsäure von 30/'0 ver setzt und bei 15 während 11/. bis \? Stund:eu gerührt.
Die so erhaltene Suspension wird in eine Lösung eingerührt, die in <B>300</B> Teilen Wasser 22,0 Teile 1,3-Dioxybenzol und 60 Teile Na triumcarbonat enthält. Man rührt einige Stunden bei Raumtemperatur, neutralisiert sorgfältig den grösstenTeil des Alka.li:ca.rbona- tes mit Salzsäure und filtriert.
Additional patent to main patent No. 226016. Process for the production of a tetrakisazo dye. It has been found that a new tetrakieazo dye is obtained if the diamino compound, which is obtainable by saponifying the disazo dye,
which itself is obtainable by combining 4-diazo phenyloxamic acid with 1-amino-2-methoxy-5-methyl'b: enzene, further rdiazotizing the mono azo dye obtained in this way and combining in alkaline medium with the 1-amino -5- oxyniaphthalene-7-sulionic acid, tetrazotized and combined with 2 moles of 1,3-dioxybenzene.
The new dye forms a dark, brominating powder: which, in water with a blue-violet color, dissolves in concentrated sulfuric acid with an olive-black color. The dye dyes cotton in blue tones, which can be developed after treatment with formaldehyde or with 4-nitrodiazobenzene.
The black tones obtained with 4-nitro, diazobenzene are washable and have excellent etchability in both neutral and alkaline conditions. Example: 18.0 parts of 4-aminoplhenyloxamic acid are diazotized in a known manner; the diazo solution is made congoneutral by adding 20% sodium acetate solution;
Then a solution of 13.7 parts of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene in 150 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid is added.
After 24 hours, the insoluble monoazo dye is filtered off, then stirred well with 1000 parts of water and converted into the sodium salt by adding sodium hydroxide solution. A solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of hydrochloric acid (30%) are then added.
The diazotization mixture is stirred well at 15 'to 20 for 2 to 21/2 hours and then. added to a solution, which by dissolving from. 2.3.9 parts of 1-amino-5-, oxynaphthalene-7-sulfone;
acid was prepared with the addition of 30 parts of sodium carbonate. After stirring for several hours:
the dis @ azo dye is salted out and filtered off. The filtered dye is mixed with 1000 parts of water, heated to the boil and then treated with 140 parts of 30% sodium hydroxide solution and kept at the boil for 1 to 11 hours while stirring.
Here on: neutralized with hydrochloric acid, cooled to <B> 15 '</B>, the diamino-di, sazofa.rb! Substance solution with: a solution of 13.8 parts of sodium nitrite and 55 parts of hydrochloric acid of 30 /' 0 shifted and at 15 during 11 /. to \? Hour: eu touched.
The suspension thus obtained is stirred into a solution which contains, in 300 parts of water, 22.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 60 parts of sodium carbonate. The mixture is stirred for a few hours at room temperature, carefully neutralized most of the Alka.li:ca.rbonate with hydrochloric acid and filtered.