Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 226015. Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Tetrakisazofarbstoff erhält, wenn man die Diaminoverbindung, die erhältlich ist durch Verseifen des Disazofarbstoffes, der selbst erhältlich ist durch Vereinigen von 1-Diazo- 4-acetylaminonaphthalin-6-sulfonsäure mit 2- Amino- 5 -, oxynaphthalin- 7 -sulfonsäure in alkalischem Medium,
Weiterdiazotieren des Kupplungsproduktes und Vereinigen mit 1- Amino-2 - methoxynaphthalin - 6 - sulf onsäure, tetrazotiert und mit 2 Mol 1,3-Dioxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit grünblauer Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in blauen Tönen. Durch Nach behandeln der direkten Färbungen mit Form aldehyd werden die Färbungen waschecht.
<I>Beispiel:</I> Man löst in 300 Teilen Wasser, unter Zu satz von 30, Teilen Natriumcarbonat, 23,9 Teile 2 - Amino-5 -oxynaphthalin- 7 - sulfon- säure. Zu dieser Lösung gibt man eine solche, die durch Diazotieren von 28,0 Teilen 1 Amino-4-acetaminonaphthalin- 6 - sulfonsäure bereitet wurde.
Nach mehrstündigem Rühren wird das Kupplungsgemisch mit Salzsäure neutralisiert, eine Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit zugegeben und bei 15 28 Teile Salzsäure von 30w% zugestürzt.
Nach 1 bis l1/2 Stunden wird eine durch Lösen von 25,3 Teilen 1-Amino-2'-methoxynaphthalin-6- sulfonsäure in 300 Teilen Wasser unter Zu satz von 13-,5 Teilen 30 % iger Natrium hydroxydlösung bereitete Lösung so in das mit Eis versetzte Diazotierungsgemisch ein gerührt, dass die Temperatur nicht über 20 steigt.
Dann wird das Kupplungsgemisch durch Zusatz von 20 % iger Natriumacetat- lösung kongoneutral gestellt. Wenn die Kupplung nach 10 bis 12 Stunden beendet ist, wird auf 60 erwärmt und der Disazo- farbstoff abfiltriert. Mit 1400 Teilen Wasser wird der abgepresste Farbstoff wieder ange- rührt, zum Sieden erhitzt,
mit 220 Teilen $0 % iger Natriumhydroxydlösung versetzt und 1 bis 11/2 Stunden unter Rühren im Sie den erhalten. Hierauf wird mit Salzsäure neutralisiert, auf<B>0'</B> abgekühlt, die Diamino- disazofarbstofflösung mit einer Lösung von <B>13,8</B> Teilen Natriumnitrit und 55 Teilen Salzsäure von 30 % vermischt und bei 0 bis 5 während 11/2 bis 2 Stunden gerührt.
Die so erhaltene Suspension wird in eine Lösung eingerührt, .die in 300 Teilen Wasser 22,0 Teile 1,3-Dioxybenzol, 22,0 Teile Natrium- carbonat und 100 Teile Pyridin enthält. Man rührt einige Stunden. bei Raumtemperatur, worauf der Farbstoff durch Kochsalz ausge schieden und abfiltriert wird.
Additional patent to main patent No. 226015. Process for the production of a tetrakisazo dye. It has been found that a new tetrakisazo dye is obtained if the diamino compound, which is obtainable by saponifying the disazo dye, which is itself obtainable by combining 1-diazo-4-acetylaminonaphthalene-6-sulfonic acid with 2-amino-5 -, oxynaphthalene-7-sulfonic acid in an alkaline medium,
Further diazotization of the coupling product and combination with 1-amino-2-methoxynaphthalene-6-sulfonic acid, tetrazotized and combined with 2 mol of 1,3-dioxybenzene.
The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a blue color, and in concentrated sulfuric acid with a green-blue color. The dye dyes cotton in blue tones. After treating the direct dyeings with formaldehyde, the dyeings are washable.
<I> Example: </I> Dissolve in 300 parts of water, with the addition of 30 parts of sodium carbonate, 23.9 parts of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid. To this solution is added one which has been prepared by diazotizing 28.0 parts of 1-amino-4-acetaminonaphthalene-6-sulfonic acid.
After several hours of stirring, the coupling mixture is neutralized with hydrochloric acid, a solution of 6.9 parts of sodium nitrite is added and, at 15, 28 parts of 30% by weight hydrochloric acid are added.
After 1 to 11/2 hours, a solution prepared by dissolving 25.3 parts of 1-amino-2'-methoxynaphthalene-6-sulfonic acid in 300 parts of water with the addition of 13.5 parts of 30% sodium hydroxide solution is prepared in this way the diazotization mixture mixed with ice is stirred in so that the temperature does not rise above 20.
The coupling mixture is then made Congo-neutral by adding 20% strength sodium acetate solution. When the coupling has ended after 10 to 12 hours, the mixture is heated to 60 and the disazo dye is filtered off. The pressed dye is stirred up again with 1400 parts of water, heated to boiling,
with 220 parts of $ 0% sodium hydroxide solution and 1 to 11/2 hours while stirring in you get the. It is then neutralized with hydrochloric acid, cooled to <B> 0 '</B>, the diamino disazo dye solution is mixed with a solution of <B> 13.8 </B> parts of sodium nitrite and 55 parts of hydrochloric acid at 30% and at 0 to 5 stirred for 11/2 to 2 hours.
The suspension obtained in this way is stirred into a solution which contains, in 300 parts of water, 22.0 parts of 1,3-dioxybenzene, 22.0 parts of sodium carbonate and 100 parts of pyridine. It is stirred for a few hours. at room temperature, whereupon the dye precipitated out through sodium chloride and is filtered off.