<B>Zusatzpatent</B> zum. Hauptpatent Nr.<B>227127.</B> Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoifes. Es wurde gefunden, dass man einen Tris- azofarbstoff erhält, wenn man .den Dis:azo- farbstoff,:
der erhalten wird durch Vereinigen von diazotierter 3-Amino-phenyloxaminsäure mit 1-Amino-3-methylbenzol, Weiterdiazo- tieren des so erhaltenen Monoazofarbstoffes und Vereinigen in alkalischem Medium mit der 2-Amino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure, diazotiert und mit 1,3-Dioxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in. Wasser mit braunroter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst.
Der Farbstoff färbt Baumwolle in braunviolettenTön en, die durch Nachbehandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Nitrodiazobenzol weiter entwickelt wer den können. Die: mit 4-Nitrodiazobenzol er haltenen waschechten braunen Töne sind so wohl neutral als auch alkalisch rein weiss ätzbar.
Beispiel: 18,0 Teile 3-Aminophenyloxaminsäure werden in bekannter Weise diazotiert; die Diazolösung wird durch Zusatz von 20 % iger Natriumaoetatlösung kongöneutral gestellt;
dann wird eine Lösung von 10,7 Teilen 1- Amino-3-methylben.zol, gelöst in 50 Teilen Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30 % iger Salzsäure, zugegeben. No4ch 24 Stunden wird :der unlösliche Monoazofarbstoff abfiltriert, dann mit 600 Teilen Wasser .gut verrührt und durch Zusatz von Natriumhydroxyd- -lö:
sung in das Natriumsalz verwandelt. Dann werden eine Lösung von 6,9 Teilen Natrium nitrit und 28 Teile :Salzsäure von<B>30%</B> zuge geben. Das Diazötierungsgemisch wird bei 10-12 während 2-21/2 Stunden gut ver rührt und dann zu einer Lösung gegeben, -die durch Lösen von 23,9 Teilen 2-Amino-8-oxy- naphthalin-6-sulfonsäure unter Zusatz von 30 Teilen Natriumcarbonat bereitet wurde.
Nach mehrstündigem Rühren wird derDisazo- farbstoff ausgesalzen und abfiltriert. Mit 800 Teilen Wasser wird er wieder angerührt, mit einer Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit vermischt.
Nun werden bei 15 2:8 Teile Salz- säure von<B>30%</B> eingestürzt. Nach 1.-11 Stunden wird die so erhaltene Suspension in eine Lösung einberührt, die in 1.30 Teilen Wasser<B>11,0</B> Teile 1,3-Dioxybenzol und 30 Teile Natriumcarbonat enthält. Man rührt. einige Stunden bei Raumtemperatur, dann erwärmt man auf 70 , gibt Kochsalz zu und filtriert den abgeschiedenen Farbstoff.
<B> Additional patent </B> for. Main patent no. <B> 227127. </B> Process for the production of a trisazo dye. It has been found that a tris azo dye is obtained if one uses the dis: azo dye:
which is obtained by combining diazotized 3-amino-phenyloxamic acid with 1-amino-3-methylbenzene, further diazotizing the monoazo dye thus obtained and combining in an alkaline medium with the 2-amino-8-oxynaphthalene-6-sulfonic acid, diazotized and with 1,3-Dioxybenzene combined.
The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a brownish-red color, and in concentrated sulfuric acid with a blue color.
The dye dyes cotton in brown-violet tones, which can be further developed by treating with formaldehyde or 4-nitrodiazobenzene. The real brown tones obtained with 4-nitrodiazobenzene can be etched in both neutral and alkaline pure white.
Example: 18.0 parts of 3-aminophenyloxamic acid are diazotized in a known manner; the diazo solution is rendered Congo-neutral by adding 20% sodium acetate solution;
then a solution of 10.7 parts of 1-amino-3-methylbenzene, dissolved in 50 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid, is added. After 24 hours: the insoluble monoazo dye is filtered off, then stirred well with 600 parts of water and, by adding sodium hydroxide solution:
solution converted into the sodium salt. Then a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts: hydrochloric acid of <B> 30% </B> are added. The diazotization mixture is stirred well at 10-12 for 2-21 / 2 hours and then added to a solution, -that by dissolving 23.9 parts of 2-amino-8-oxynaphthalene-6-sulfonic acid with the addition of 30 Parts of sodium carbonate was prepared.
After several hours of stirring, the disazo dye is salted out and filtered off. It is stirred up again with 800 parts of water and mixed with a solution of 6.9 parts of sodium nitrite.
Now at 15 2: 8 parts hydrochloric acid of <B> 30% </B> collapse. After 1-11 hours, the suspension obtained in this way is stirred into a solution which contains 11.0 parts of 1,3-dioxybenzene and 30 parts of sodium carbonate in 1.30 parts of water. One stirs. a few hours at room temperature, then the mixture is warmed to 70, sodium chloride is added and the deposited dye is filtered off.