<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 227127. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen Tris- azofarbstoff erhält, wenn man den Disazo- farbstoff, der erhalten wird durch Vereinigen von dianotierter 4-Amino-phenyloxaminsäure mit 1-Amino-3-m@ethylbenzol,
Weiterdiazo- tieren des so erhaltenen Monoazofarbstoffes und Vereinigen in alkalischem Medium mit der 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, dianotiert und mit 1,3-Dioxybenzol vereinigt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles, bronzierendes Pulver, das sich in Wasser mit rotvioletter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle in violetten Tönen, die durch Nachbehandeln mit Formaldehyd oder mit 4-Nitrodiazobenzol weiter entwickelt werden können.
Die mit 4-Nitro-diazobenzol erhalte nen waschechten braunen Töne sind sowohl neutral als auch alkalisch rein weiss ätzbar. Beispiel: 18,0 Teile 4-Aminophenyloxaminsäure werden in bekannter Weise @diazotiert; die Diazolösung wird durch Zusatz von 20 % iger Natriumacetatlösung kongoneutral gestellt;
dann wird eine Lösungg von 10,7 Teilen 1- i Amino-3-methylbenzol, gelöst in 50 Teilen Wasser mit Hilfe von 13 Teilen 30%iger Salzsäure, zugegeben.
Nach 24 Stunden wird ,der unlösliche Monoazofarbstoff erbfiltriert, dann mit 600 Teilen Wasser gut verrührt und durch Zusatz von Natriumhydroxyd- lösung in das Natriumsalz verwandelt. Dann werden eine Lösung von 6,9 Teilen Natrium- nitrit und 28 Teile Salzsäure von 30 % zuge geben.
Das Diazotierungsgemisch wird bei 10-l2 während 2-21/2 Stunden gut ver rührt und dann zu einer Lösung gegeben, die durch Lösen von 23,9 Teilen 2-Amino-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure unter Zusatz von 30 Teilen Natriumcarbanat bereitet wurde. Nach mehrstündigemRühren wird derDisazo- farbstoff aus,
gesalzen und erbfiltriert. Mit 800 Teilen Wasser wird er wieder angerührt, mit einer Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit vermischt. Nun werden bei 15 2.8 Teile Salz- säure von U% eingestürzt. Naeh 1-1? Stunden wird die so erhaltene Suspension in eine Lösung einberührt, die in<B>150</B> Teilen Wasser<B>11,0</B> Teile 1,3-Dioxvbenzol Lind 30 Teile Natriumcarbonat enthält.
'Man rührt. einige Stunden bei Raumtemperatur, dann erwärmt man auf 70 , gibt Kochsalz zu tii:l filtriert den abgeschiedenen Farbstoff.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 227127. Process for the production of a trisazo dye. It has been found that a tris azo dye is obtained if the disazo dye, which is obtained by combining dianotated 4-aminophenyloxamic acid with 1-amino-3-m @ ethylbenzene,
The monoazo dye thus obtained is further diazoated and combined in an alkaline medium with 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid, dianotized and combined with 1,3-dioxybenzene.
The new dye forms a dark, bronzing powder that dissolves in water with a red-violet color and in concentrated sulfuric acid with a blue-green color. The dye dyes cotton in purple tones that can be further developed by treating with formaldehyde or 4-nitrodiazobenzene.
The real brown tones obtained with 4-nitro-diazobenzene can be etched in both neutral and alkaline pure white. Example: 18.0 parts of 4-aminophenyloxamic acid are @diazotized in a known manner; the diazo solution is made congoneutral by adding 20% sodium acetate solution;
then a solution of 10.7 parts of 1-amino-3-methylbenzene, dissolved in 50 parts of water with the aid of 13 parts of 30% strength hydrochloric acid, is added.
After 24 hours, the insoluble monoazo dye is filtered off, then stirred well with 600 parts of water and converted into the sodium salt by adding sodium hydroxide solution. Then a solution of 6.9 parts of sodium nitrite and 28 parts of 30% hydrochloric acid are added.
The diazotization mixture is stirred well at 10-12 for 2-21 / 2 hours and then added to a solution which is obtained by dissolving 23.9 parts of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid with the addition of 30 parts Sodium Carbanate was prepared. After several hours of stirring, the disazo dye is
salted and hereditary filtered. It is stirred up again with 800 parts of water and mixed with a solution of 6.9 parts of sodium nitrite. Now at 15 2.8 parts of hydrochloric acid of U% are collapsed. Naeh 1-1? The suspension obtained in this way is stirred into a solution which contains 11.0 parts of 1,3-dioxbenzene and 30 parts of sodium carbonate in 150 parts of water.
'One stirs. a few hours at room temperature, then the mixture is warmed to 70, and common salt is added: the dyestuff which has separated out is filtered off.