<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 2371816. Verfahren zur Herstellung eines Bisazofarbstoifes.. Es wurde gefunden, daB ein wertvoller Disazofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man den diazotierten Aminoazofarb- stoff der Formel
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mit 8-Ogychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkelrotes Pulver dar, das sich in Wasser und in ver dünnten Alkalien mit oranger, in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Cellulosefasern in gelblichroten Tönen färbt, die beim Nachkupfern röter, licht- und waschechter werden.
Der dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Aminoazofarbstoff der obigen Formel kann z. B. durch Kuppeln von, diazotierter 4-Chlor-2-amino-l-phenogyessig- säure mit 2-(4'-Aminobenzoyl)-amino-5-ogy- naphthalin-7-sulfonsäure erhalten werden. Die Diazotierung kann in bekannter Weise z.
B. so vorgenommen werden, daB man eine Lösung bezw. Suspension des Aminoazofarb- stoffes in neutralem oder schwach alkali schem Medium mit der nötigen Menge Nitrit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der diazotierten Amino- azoverbindung mit der & -Ogychinolink-ompo- nente erfolgt.in alkalischem, beispielsweise Alkalihydrogyd und Alkalicarbonat enthal tendem Medium. <I>Beispiel:
</I> Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und abgepreBte Aminoazofarbstoff, der aus 20,1 Teilen 4-Chlor-2-amino-l-phenoxyessig- säure durch Diazotieren und Kuppeln mit 35,8 Teilen 2-(4'-Aminobenzoyl)-amine-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure in sodaalkalischem Medium in bekannter Weise erhältlich ist, wird in<B>1000</B> Teilen Wasser gelöst, mit 7 Tei len Natriumnitrit versetzt und durch Zugabe von Eis auf 4 C gekühlt. Darnach versetzt man mit 3'0 Teilen konzentrierter Salzsäure und rührt etwa 20 Stunden.
Die erhaltene Diazoverbindung versetzt man nun mit einer Lösung von 14,5 Teilen 8-Oxychinolin und 12 Teilen konzentrierter Salzsäure in 50 Tei len Wasser. Darnach gibt man 50 Teile einer 30 % igen Natronlaugelösung zu und verrührt. einige Stunden. Darnach erwärmt man auf <B>55-60'</B> C, gibt zwecks Abscheidung des Farbstoffes 200 Teile Kochsalz zu und fil triert und trocknet den abgeschiedenen Farb- stoff_
<B> Additional patent </B> to main patent no. 2371816. Process for the production of a disazo dye. It has been found that a valuable disazo dye can be produced by using the diazotized aminoazo dye of the formula
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combined with 8-ogyquinoline.
The new dye is a dark red powder that dissolves in water and in dilute alkalis with orange, in concentrated sulfuric acid with violet color and dyes cellulose fibers in yellowish-red tones, which become redder, more lightfast and washfast when re-coppering.
The aminoazo dye of the above formula serving as starting material for the present process can, for. B. by coupling, diazotized 4-chloro-2-amino-1-phenogyacetic acid with 2- (4'-aminobenzoyl) -amino-5-ogy- naphthalene-7-sulfonic acid. The diazotization can be carried out in a known manner, for.
B. be made so that one respectively a solution. Suspension of the aminoazo dye in a neutral or weakly alkaline medium mixed with the necessary amount of nitrite and then acidified.
The coupling of the diazotized amino-azo compound with the ogychinolink component takes place in an alkaline medium, for example containing alkali hydrogen and alkali carbonate. <I> example:
</I> The aminoazo dyestuff which has been separated off with common salt, filtered and squeezed out, is obtained from 20.1 parts of 4-chloro-2-amino-1-phenoxyacetic acid by diazotization and coupling with 35.8 parts of 2- (4'-aminobenzoyl) -amine-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid in a soda-alkaline medium is available in a known manner, is dissolved in <B> 1000 </B> parts of water, mixed with 7 parts of sodium nitrite and cooled to 4 C by adding ice . Then 3'0 parts of concentrated hydrochloric acid are added and the mixture is stirred for about 20 hours.
The diazo compound obtained is then mixed with a solution of 14.5 parts of 8-oxyquinoline and 12 parts of concentrated hydrochloric acid in 50 parts of water. Then 50 parts of a 30% sodium hydroxide solution are added and the mixture is stirred. some hours. Then it is heated to <B> 55-60 '</B> C, 200 parts of table salt are added for the purpose of separating the dye and the separated dye is filtered and dried.