Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 237186. Verfahren zur Herstellung eines Bisazofarbstoifes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Disazofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man den diazotierten Aminoazofarb- stoff der Formel
EMI0001.0008
mit 8-Ogychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sich in Wasser und in verdünn ten Alkalien mit oranger, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauroter Farbe löst und Cellulosefasern in gelblich roten Tönen färbt, die beim Nachkupfern licht- und waschechter werden.
Der dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Aminoazofarbstoff der obigen Formel kann z. B. durch Kuppeln von diazotierter 2 - Amino -1- methylbenzol-4-sul- fonsäure mit 3' - Aminophenyl - 5 - ogy-1,2 - naphthimidazol-7-sulfonsäure erhalten wer den. Die Diazotierung kann in bekannter Weise z.
B. so vorgenommen werden, dass man eine Lösung bezw. Suspension des Amino- azofarbstoffes in neutralem oder sehwach alkalischem Medium mit der nötigen Menge Nitrit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der diazotierten Amino- azoverbindung mit der 8-OgycIiinolinkompo- nente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkalihydrogyd und Alkalicarbonat enthal tendem Medium.
<I>Beispiel:</I> Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und gepresste Aminoazofarbstoff, der aus 18,7 Teilen 2 - Amino -1- methylbenzol-4-sul- fonsäure durch Diazotieren und Kuppeln mit 35,5 Teilen- 3' - Aminophenyl - 5 - ogy-1,2 - naphthimidazol-7-sulfonsäure in sodaalkali- schem Medium in bekannter Weise erhältlich,
wird in 80'0 Teilen Wasser suspendiert. Dar nach gibt man 7 Teile Natriumnitrit zu und kühlt durch Zugabe von Eis auf 4 C. Hier auf versetzt man mit 30 Teilen konzentrierter Salzsäure und rührt 15-20 Stunden. Die er haltene Diazoverbindung versetzt man nun s mit einer Lösung von 14,5 Teilen 8-Osy- chinolin und 12 Teilen konzentrierter Salz säure in 50 Teilen Wasser.
Darnach gibt man 50 Teile einer 30%igen Natronlauge zu und verrührt einige Stunden, erwärmt dann auf io 65 C, fügt 200 Teile Kochsalz zu und filtriert den ausgeschiedenen Disazofarbstoff, presst und trocknet ihn.
Additional patent to main patent No. 237186. Process for the production of a bisazo dye. It has been found that a valuable disazo dye can be produced by using the diazotized aminoazo dye of the formula
EMI0001.0008
combined with 8-ogyquinoline.
The new dye is a dark powder that dissolves in water and in dilute alkalis with orange, in concentrated sulfuric acid with bluish-red color and colors cellulose fibers in yellowish-red tones, which are more lightfast and washfast when copper is re-coated.
The aminoazo dye of the above formula serving as starting material for the present process can, for. B. by coupling diazotized 2 - amino -1-methylbenzene-4-sulphonic acid with 3 '- aminophenyl - 5 - ogy-1,2 - naphthimidazole-7-sulphonic acid obtained who the. The diazotization can be carried out in a known manner, for.
B. be made so that a solution BEZW. Suspension of the amino azo dye in a neutral or weakly alkaline medium, mixed with the necessary amount of nitrite and then acidified.
The coupling of the diazotized amino-azo compound with the 8-ogycylinoline component takes place in an alkaline medium, for example containing alkali hydrogen and alkali carbonate.
<I> Example: </I> The aminoazo dye separated with common salt, filtered and pressed, which is made from 18.7 parts of 2 - amino -1-methylbenzene-4-sulphonic acid by diazotization and coupling with 35.5 parts- 3 ' - Aminophenyl - 5 - ogy-1,2 - naphthimidazole-7-sulfonic acid in a soda-alkaline medium available in a known manner,
is suspended in 80'0 parts of water. Then 7 parts of sodium nitrite are added and the mixture is cooled to 4 ° C. by adding ice. Here, 30 parts of concentrated hydrochloric acid are added and the mixture is stirred for 15-20 hours. The diazo compound obtained is then mixed with a solution of 14.5 parts of 8-osyquinoline and 12 parts of concentrated hydrochloric acid in 50 parts of water.
50 parts of a 30% strength sodium hydroxide solution are then added and the mixture is stirred for a few hours, then heated to 10 65 ° C., 200 parts of sodium chloride are added and the disazo dye which has separated out is filtered off, pressed and dried.