<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 237186. Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. Es- wurde gefunden, dass ein wertvoller Disazofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man den diazotierten Aminoazofarb- stoff der Formel
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io mit 8-Oxychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein schwarz braunes Pulver dar, das sich in Wasser und in verdünnten Alkalien mit bordeauxroter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauviolet ter Farbe löst und Cellulosefasern in bor deauxroten Tönen färbt, die beim Nachkup fern lieht- und waschechter werden. Der dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Aminoazofarbstoff der obigen Formel kann z. B. durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-3-naphth.oesäure mit 2-(4'-Aminobenzoyl)-amino-5-oxynaphthalin- 7-sulfonsäure erhalten werden.
Die Diazotie- rung kann in bekannter Weise z. B. so vor genommen werden, dass man eine Lösung bezw. Suspension des Aminoazofarbstoffes in neutralem oder schwach alkalischem Medium mit der nötigen Menge Nitrit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der diazotierten Amino- azoverbindung mit der 8-Oxychino-Iinkompo- nente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkalihydroxyd und Alkalicarbonat enthal tendem Medium.
Beispiel: Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und abgepresste Aminoazofarbstoff, der aus 18,7 Teilen 2-Amino-3'-naphthoesäure durch Diazotieren und Kuppeln mit 35,8 Teilen 2-(4'- Aminol)enzoyl)-amino-5-oxynaplhtlialin- 7-sulfonsäure in natriumcarbonatalkalischem Medium in bekannter Weise erhältlich ist, wird in 100(> Teilen Wasser suspendivi-t. Dann gibt man 7 'feile Nätriumnitrit zu und kühlt mit Eis auf 4 C.
Darnach versetzt man niit 31) Teilen Izonzenti@i < @rter S@ilzsäure und rührt etwa 21) Stunden. Die erhaltene 1?iazo- verhindung versetzt man nun mit einer Lö- sung von 14,5 Teilen 8-Oxy.cliinolin, 12 Tei len konzentrierter Salzsäure in 50 Teilen Wasser.
Man gibt 5'0 Teile einer Natrium- hydroxydlösung von 30% Gehalt an Na0H zu und rührt einige Stunden. Dann erwärmt man auf 6()-65 C, gibt 200 Teile Kochsalz zu, um eine gut filtrierbare Form des Disazo- farbstoffes zii erhalten, filtriert und trocknet den Niedersehlag.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 237186. Process for the production of a disazo dye. It has been found that a valuable disazo dye can be produced by using the diazotized aminoazo dye of the formula
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io combined with 8-oxyquinoline.
The new dye is a black-brown powder that dissolves in water and in dilute alkalis with a claret-red color, in concentrated sulfuric acid with a blue-violet color and dyes cellulose fibers in reddish red tones, which are more durable and washable when copying. The aminoazo dye of the above formula serving as starting material for the present process can, for. B. by coupling diazotized 2-amino-3-naphth.oic acid with 2- (4'-aminobenzoyl) -amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid.
The diazotization can be carried out in a known manner, for. B. be taken before that you can bezw a solution. The required amount of nitrite is added to the suspension of the aminoazo dye in a neutral or weakly alkaline medium and then acidified.
The coupling of the diazotized amino azo compound with the 8-oxychino-Iinkomponente takes place in an alkaline medium containing, for example, alkali hydroxide and alkali carbonate.
Example: The aminoazo dyestuff separated out with common salt, filtered and pressed out, which is obtained from 18.7 parts of 2-amino-3'-naphthoic acid by diazotization and coupling with 35.8 parts of 2- (4'-aminol) enzoyl) -amino-5- oxynaplhtlialin- 7-sulfonic acid in sodium carbonate-alkaline medium is available in a known manner, is suspended in 100 (> parts of water. Then 7 'of sodium nitrite is added and it is cooled to 4 ° C. with ice.
Then 31 parts of izoncentic acid are added and the mixture is stirred for about 21 hours. A solution of 14.5 parts of 8-oxy.cliinoline and 12 parts of concentrated hydrochloric acid in 50 parts of water are then added to the 1? Iazo prevention.
50 parts of a sodium hydroxide solution with 30% NaOH content are added and the mixture is stirred for a few hours. The mixture is then heated to 6 ° -65 ° C., 200 parts of sodium chloride are added in order to obtain a readily filterable form of the disazo dye, the residue is filtered and dried.