<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 237186. Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Disazofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man den diazotierten Aminoazofarb- stoff der Formel
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mit 5-Chlor-8-oxychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, .das sich in Wasser und in ver dünnten Alkalien mit oranger, in konzentrier ter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Cellulosefasern in orangeroten Tönen färbt, die beim Nachkupfern licht- und waschechter werden.
Der dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Amineazofarbstoff der obigen Formel kann z. B. durch Kuppeln von diazotierter 2-Aminobenzoesäure mit 2'-(3'- Aminobenzoyl)-amino-5-oxynaphthalin-7- sul- fonsäure erhalten werden.
Die Diazotierung kann in bekannter Weise z. B. so vorgenom- men werden, dass man eine Lösung bezw. Sus pension des Aminoazofarbstoffes in neutra lem oder schwach alkalischem Medium mit der nötigen Menge Nitrit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der diazotierten Aminoazo- verbindung mit der 8-Oxychinolinkomponente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkali hydroxyd und A@lkalicarbonat enthaltendem Medium.
Beispiel: Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und gepresste Aminoazofarbstoff, der aus <B>13,7</B> 7 Teilen 2-Amino-l-benzoesäure durch Diazotiereu und Kuppeln mit 35,8 Teilen 2-(3'- Aininabenzoyl)-amino-5-oxynaplit.halin- 7-sulfonsäure in sodaal'kalischem Medium in bekannter Weise erhältlieh ist, wird in 600 Teilen Wasser gelöst. Hierauf gibt man 7 Teile Natriumnitrit zu und kühlt mit Eis auf 6 C.
Dann versetzt man mit 30 Teilen konzentrierter Salzsäure und rührt 6, Stun den. Die erhaltene Diazaverbindung gibt man nun zu einer auf 4 C abgekühlten Lösung bezw. Suspension von 17 Teilen 5-Chlor-8- oxychinolin, 15 Teilen Ätznatron und 20 Tei- len calc. Soda in 504 Teilen Wasser.
Nach einigen Stunden erwärmt man auf 55 C, gibt 100 Teile Kochsalz zu, um eine gut filtrier- bare Form des Disazofarbetoffes zu erhalten, filtriert und trocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 237186. Process for the production of a disazo dye. It has been found that a valuable disazo dye can be produced by using the diazotized aminoazo dye of the formula
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combined with 5-chloro-8-oxyquinoline.
The new dye is a dark powder that dissolves in water and in dilute alkalis with orange, in concentrated sulfuric acid with red color and colors cellulose fibers in orange-red tones, which are more lightfast and washfast when re-coppering.
The present process as starting material from serving amine azo dye of the above formula can, for. B. by coupling diazotized 2-aminobenzoic acid with 2 '- (3'-aminobenzoyl) -amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid can be obtained.
The diazotization can be carried out in a known manner, for. B. be made so that one resp. Sus pension of the aminoazo dye in a neutral or weakly alkaline medium mixed with the necessary amount of nitrite and then acidified.
The coupling of the diazotized aminoazo compound with the 8-oxyquinoline component takes place in an alkaline medium containing, for example, alkali hydroxide and alkali metal carbonate.
Example: The aminoazo dye precipitated with common salt, filtered and pressed, which is obtained from <B> 13.7 </B> 7 parts of 2-amino-1-benzoic acid by diazotizing and coupling with 35.8 parts of 2- (3'-ainabenzoyl) -amino-5-oxynaplit.halin- 7-sulfonic acid in sodaal'kalischem medium is available in a known manner, is dissolved in 600 parts of water. 7 parts of sodium nitrite are then added and the mixture is cooled to 6 ° C. with ice.
Then 30 parts of concentrated hydrochloric acid are added and the mixture is stirred for 6 hours. The resulting diazo compound is then added to a solution cooled to 4 C respectively. Suspension of 17 parts of 5-chloro-8-oxyquinoline, 15 parts of caustic soda and 20 parts of calc. Soda in 504 parts of water.
After a few hours, the mixture is heated to 55 ° C., 100 parts of common salt are added in order to obtain a readily filterable form of the disazo dye, and the mixture is filtered and dried.