Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 237186. Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Disazofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man den diazotierten Aminoazofarb- stoff der Formel
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mit 8-Oxychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sich in Wasser und in verdünn ten Alkalien mit orangeroter, in konzentrier ter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Cellulosefasern in blauroten Tönen färbt, die beim Nachkupfern licht- und waschechter werden. Der dem vorliegenden Verfahren als Aus- gangsstoff dienende Aminoazofarbstoff der obigen Formel kann z.
B. durch Kuppeln von diazotierter 4-Chlor-2-amino-l-phenoxyessig- säure mit 3'-Aminophenyl-5-oxy-1,2-naphth- imidazol-7-sulfonsäure erhalten werden. Die Diazotierung kann in bekannter Weise z. B. so vorgenommen werden, dass man eine Lö sung bezw. Suspension des Aminoazofarb- stoffes in neutralem oder schwach alkalischem. Medium mit der nötigen Menge Nitrit ver setzt und dann ansäuert.
Die Kupplung der diazotierten Amino- azoverbindung mit der 8-Oxychinolinkompo- nente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkalihydroxyd und Alkalicarbonat enthal tendem Medium.
<I>Beispiel:</I> Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und gepresste Aminoazofarbstoff, der aus 20.1 Teilen 4-Chlor-2-amino-l-phenoxyessig- säure durch Diazotieren und Kuppeln mit <B>35,5</B> Teilen 3t' - Aminophenyl - 5 - oxy-1, 2 - naphthimidazol-7-sülfonsäure in sodaalkali- echem Medium in bekannter Weise erhältlich ist, wird in 800 Teilen Wasser suspendiert.
Darnach gibt man 7 Teile Natriumnitrit zu und kühlt durch Zugabe von Eis auf 4 C. Hierauf versetzt man mit 30 Teilen konzen trierter Salzsäure und rührt 15-20 Stunden. Die erhaltene Diazoverbindung versetzt man nun mit einer Lösung von 14,5 Teilen 8-Oxy- ehinolin und 12 Teilen konzentrierter Salz säure in 50 Teilen Wasser. Darnach gibt man 50 Teile einer 30%igen Natronlauge zu und verrührt einige Stunden. Darnach er wärmt man auf 65 C, fügt 200 Teile Koch salz zu, filtriert und trocknet den ausgeschie denen Disazofarbstoff.
Additional patent to main patent No. 237186. Process for the production of a disazo dye. It has been found that a valuable disazo dye can be produced by using the diazotized aminoazo dye of the formula
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combined with 8-oxyquinoline.
The new dye is a dark powder that dissolves in water and in dilute alkalis with orange-red color and in concentrated sulfuric acid with purple color and colors cellulose fibers in blue-red tones, which become more light- and wash-fast when re-coppering. The aminoazo dye of the above formula which is used as a starting material for the present process can, for.
B. be obtained by coupling diazotized 4-chloro-2-amino-1-phenoxyacetic acid with 3'-aminophenyl-5-oxy-1,2-naphth-imidazole-7-sulfonic acid. The diazotization can be carried out in a known manner, for. B. be made so that one solution BEZW. Suspension of the aminoazo dye in neutral or weakly alkaline. Medium is mixed with the necessary amount of nitrite and then acidified.
The coupling of the diazotized amino azo compound with the 8-oxyquinoline component takes place in an alkaline medium, for example containing alkali hydroxide and alkali carbonate.
<I> Example: </I> The aminoazo dye which has been separated out with common salt, filtered and pressed and which is made from 20.1 parts of 4-chloro-2-amino-1-phenoxyacetic acid by diazotization and coupling with <B> 35.5 </ B > Parts of 3t '- aminophenyl - 5 - oxy-1, 2 - naphthimidazole-7-sulphonic acid in soda-alkaline medium is available in a known manner, is suspended in 800 parts of water.
7 parts of sodium nitrite are then added and the mixture is cooled to 4 ° C. by adding ice. Then 30 parts of concentrated hydrochloric acid are added and the mixture is stirred for 15-20 hours. The resulting diazo compound is then mixed with a solution of 14.5 parts of 8-oxy-ehinoline and 12 parts of concentrated hydrochloric acid in 50 parts of water. Then 50 parts of a 30% sodium hydroxide solution are added and the mixture is stirred for a few hours. Then it is warmed to 65 ° C., 200 parts of sodium chloride are added, the mixture is filtered and the disazo dye which has been eliminated is dried.