Verfahren zur HerateRung-eines Azofarbatoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Azofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1,3-Dioxynaphthalin einerseits mit di- azotiertem 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfamid und anderseits mit der Diazoazoverbindung aus tetrazotiertem Benzidin und Salicylsäure vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sich in Wasser und in Soda lösung mit gelbbrauner, in verdünnten Ätz- alkalien mit braunroter und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in waschechten havannabraunen Tönen färbt.
Die Kupplung des 1,3-Dioxynaphthalins mit den beiden Diazoverbindungen erfolgt vorzugsweise in alkalischem, z. B. Soda oder Natronlauge enthaltendem Medium. Man bringt die beiden Diazoverbindungen zweck mässig nacheinander zur Kupplung, z. B.
derart, dass 1,3-Dioxynaphthalin zuerst mit diazotiertem 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfamid vereinigt und der entstandene Monoazofarb- stoff hierauf mit der in bekannter Weise aus tetrazotiertem Benzidin und Salicylsäure durch einseitige Kupplung erhaltenen Di- azoazoverbindung gekuppelt -wird.
<I>Beispiel:</I> 9,2 Teile Benzidin werden mit Salzsäure und Natriumnitrit wie üblich tetrazotiert. Man kombiniert die klare Tetrazolösung während 1 Stunde bei 5-6 mit einer Lösung von 8 Teilen Salicylsäure und 20 Teilen Soda in 80 Teilen Wasser. Man erhält eine braunorange Suspension der Diazoazover- bindung.
9,4 Teile 2-Aminophenol-4-sulfamid wer den mit Salzsäure und Natriumnitrit diazo- tiert und die Diazösuspension innert M2 Stunde bei 4-6 in eine Lösung von 8,5 Teilen 1,3-DioxynaphthaIin, 8 Teilen Soda und 5 Raumteilen Natronlauge von<B>30%</B> in 50 Teilen Wasser eingetragen. Nach Istün- digem Rühren bei 5-8 ist die Kupplung beendet.
Der Farbstoff wird durch Zusatz von 30 Teilen Kochsalz abgeschieden und abfiltriert. Er wird in Pastenform in. die Suspension der obigen Diazoazoverbindung eingetragen. Man kuppelt 1 Stunde bei 11-12 und 50 Stunden bei 18-20 , er wärmt auf 90 und filtriert den gebildeten Trisazofarbstoff aus dem heissen Reaktions gemisch ab. Hierauf wird der Farbstoff ge trocknet.
Method for the preparation of an azo carbate. It has been found that a valuable azo dye can be produced if 1,3-dioxynaphthalene is combined on the one hand with diacotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfamide and on the other hand with the diazoazo compound of tetrazotized benzidine and salicylic acid.
The new dye is a dark powder that dissolves in water and soda solution with yellow-brown, in dilute caustic alkalis with brown-red and in concentrated sulfuric acid with violet color and colors cotton in real Havana-brown shades using the one or two-bath copper plating process .
The coupling of the 1,3-dioxynaphthalene with the two diazo compounds is preferably carried out in an alkaline, e.g. B. Soda or sodium hydroxide containing medium. Bring the two diazo compounds conveniently one after the other to the coupling, for. B.
in such a way that 1,3-dioxynaphthalene is first combined with diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfamide and the resulting monoazo dye is then coupled with the di-azoazo compound obtained in a known manner from tetrazotized benzidine and salicylic acid by coupling on one side .
<I> Example: </I> 9.2 parts of benzidine are tetrazotized with hydrochloric acid and sodium nitrite as usual. The clear tetrazo solution is combined for 1 hour at 5-6 with a solution of 8 parts of salicylic acid and 20 parts of soda in 80 parts of water. A brown-orange suspension of the diazoazo compound is obtained.
9.4 parts of 2-aminophenol-4-sulfamide who diazo- with hydrochloric acid and sodium nitrite and the diazo suspension within M2 hour at 4-6 in a solution of 8.5 parts 1,3-dioxynaphthalene, 8 parts soda and 5 parts by volume Sodium hydroxide solution of <B> 30% </B> entered in 50 parts of water. After thorough stirring at 5-8, the coupling is complete.
The dye is deposited by adding 30 parts of sodium chloride and filtered off. It is introduced in paste form into the suspension of the above diazoazo compound. It is coupled for 1 hour at 11-12 and 50 hours at 18-20, it warms to 90 and the trisazo dye formed is filtered off from the hot reaction mixture. The dye is then dried.