Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 24G672. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Azofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1,
3-Diogynaphtahn einerseits mit diazo- tierter 4-Nitro-2-amino-l-ogybenzol-6-sulfon- sä.ure und anderseits mit der Diazoazover- bindung aus tetrazotiertem Benzidin und Salicylsäure vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser und verdünn ten Alkalien mit brauner, in konz. Schwefel säure mit blauroter Farbe löst und Baum wolle nach dem ein- oder zweibadigen Nach kupferungsverfahren in echten, braunen Tö nen färbt.
Die Kupplung des 1,'3-Diogynaphthalins mit den beiden Diazoverbindungen erfolgt vorzugsweise in alkalischem, z. B. Soda oder Natronlauge enthaltendem Medium. Man bringt die beiden Diazoverbindungen zweck mässig nacheinander zur Kupplung, z.
B. der art, dass 1,3-Diogynaphthalin zuerst mit di- azotierter 9:-Nätro-2-amino-l-ogybenzol-6-sul- fonsäure vereinigt und der entstandene Mono- azofarbstoff hierauf mit der in bekannter Weise aus tetrazotiertem Benzidin und Sali- cylsäure durch einseitige Kupplung erhal tenen Diazoazoverbindung gekuppelt wird.
<I>Beispiel:</I> 9,2 Teile Benzidin werden mit Salzsäure und Natriumnitrit wie üblich tetrazotiert. Man kombiniert die klare Tetrazolösung während einer Stunde bei 5 bis 6 mit einer Lösung von 8 Teilen @Saläcylsäure und 20 Teilen Natriumcarbonat in 80 Teilen Was ser. Man erhält eine braunorange Suspension der Diazoazoverbindung.
11,7 Teile 4-Nitro-2-aminophenol-6-sulfon- säure werden in üblicher Weise mit Salz säure und Natriumnitrit bei 10 bis 15 di- azotiert. Die Diazolösung wird innert 1/2 Stunde bei 4 bis 6 in eine Lösung von 8,5 Teilen 1,3-Diogynaphthalin, 8 Teilen Na- triumcarbonat und 2 Teilen Natriumhydrogyd in 50 Teilen Wasser eingetragen. Man rührt während 1 Stunde bei 5 bis 8 .
Der Farb stoff wird durch Zusatz von 20 Teilen Na triumchlorid abgeschieden und abfiltriert. Er wird in Pastenform in die Suspension -d-er obigen D2azoazoverbindung eingetragen. Man kuppelt 1 Stunde bei 10 bis 12 und 50 Stun den bei 18 bis 22 , erwärmt nach dem Ver dünnen des Kupplungsgemisches mit 100 Tei len Wasser bei 85 , filtriert den gebildeten Trisazofarbstoff -aue dem heissen Reaktions- gemisch ab und trocknet ihn.
Additional patent to main patent no. 24G672. Process for the preparation of an azo dye. It has been found that a valuable azo dye can be produced if 1,
3-Diogynaphtahn combined on the one hand with diazotized 4-nitro-2-amino-1-ogybenzene-6-sulfonic acid and on the other hand with the diazoazo compound of tetrazotized benzidine and salicylic acid.
The new dye is a dark powder that dissolves in water and diluted alkalis with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue-red color dissolves and colors cotton in real, brown tones after the one or two bath post-copper plating process.
The coupling of the 1, '3-diogynaphthalene with the two diazo compounds is preferably carried out in an alkaline, e.g. B. Soda or sodium hydroxide containing medium. Bring the two diazo compounds conveniently one after the other to the coupling, for.
For example, 1,3-diogynaphthalene is first combined with diazo-2-amino-1-ogybenzene-6-sulphonic acid and the resulting monoazo dye is then combined in a known manner from tetrazotised benzidine and salicylic acid is coupled diazoazo compound obtained by one-sided coupling.
<I> Example: </I> 9.2 parts of benzidine are tetrazotized with hydrochloric acid and sodium nitrite as usual. Combine the clear tetrazo solution for one hour at 5 to 6 with a solution of 8 parts of salacylic acid and 20 parts of sodium carbonate in 80 parts of water. A brown-orange suspension of the diazoazo compound is obtained.
11.7 parts of 4-nitro-2-aminophenol-6-sulfonic acid are azotized with hydrochloric acid and sodium nitrite at 10 to 15 in the usual manner. The diazo solution is introduced within 1/2 hour at 4 to 6 in a solution of 8.5 parts of 1,3-diogynaphthalene, 8 parts of sodium carbonate and 2 parts of sodium hydrogen in 50 parts of water. The mixture is stirred at 5 to 8 for 1 hour.
The dye is deposited by adding 20 parts of sodium chloride and filtered off. It is entered in paste form in the suspension -d-he above D2azoazoverbindungen. Coupling is carried out for 1 hour at 10 to 12 and 50 hours at 18 to 22, heated after diluting the coupling mixture with 100 parts of water at 85, the trisazo dye formed is filtered off from the hot reaction mixture and dried.