<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 246672. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Azofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1,
3-Diogynaplhthalin einerseits mit di- azotierter 2 - Amino -1- ogybenzol - 6 - carbon- säure-4-sulfonsäure und anderseits mit der Diazoazoverbindung aus tetrazotiertem Benz idin und Salicylsäure vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit orange brauner, in. verdünnter Natriumcarbonat- lösung mit gelbbrauner, in verdünnten Atz- alkalien mit braunroter und in konz. Schwe felsäure mit violetter Farbe löst und Baum wolle nach dem ein- oder zweibadigen Nach- kupferungsverfaliren in echten, braunen Tö nen färbt.
Die Kupplung des 1,3-Diogynaphthalins mit den beiden Diazoverbindungen erfolgt vorzugsweise in alkalischem, z. B. Soda oder Natronlauge enthaltendem Medium. Man bringt die beiden Diazoverbindungen zweck mässig nacheinander zur Kupplung, z.
B. der art, dass 1,3-Diogynaphthalin zuerst mit di anotierter 2 - Amino -1- ogybenzol - 6 - carbon- säure-4-sulfonsäure vereinigt und der ent standene Monoazofarbstoff hierauf mit der in bekannter Weise aus tetrazotiertem Benz- idin und Salicylsäure durch einseitige Kupplung erhaltenen Diazoazoverbindung gekuppelt wird.
<I>Beispiel:</I> 9,2 Teile Benzidin werden mit Salzsäure und Natriumnitrit wie üblich tetrazotiert. Man kombiniert die klare Tetrazolösung während einer Stunde bei 5 bis 6 mit einer Lösung von 8 Teilen Salicylsäure und 20 Teilen Natriumcarbonat in 80 Teilen Was ser. Man -erhält eine braunorange .Suspension der Diazoazoverbindung.
11,6 Teile 2-Amino-l-phenol-6-carbon- säure-4-sulfonsäure werden in üblicherweise mit Salzsäure und Natriumnitrit dianotiert.
Die Diazoverbindung wird innert 1/2 Stunde bei 4 bis 6 in eine Lösung von 8,5 Teilen 1,3 Diogynaphthalin, 8 Teilen Natriumcarbo- nat und 2 Teilen Natriumhydrogyd in 50 Teilen Wasser enngetragen. Man rührt eine Stunde bei 5 bis 8 und 14 Stunden bei 10 bis. 15 .
Der Farbstoff wird durch Zusatz von 60 Teilen Natriumchlorid abgeschieden und abfiltriert. Er wird in Pastenform in die Suspension der obigen Diazoazoverbindung eingetragen. Man kuppelt eine Stunde bei 10 bis 12 und 50 Stunden bei 18 bis 22 , er wärmt nach dem Verdünnen des Kupplungs gemisches mit 100 Teilen Wasser bei 85 ,
fil- tT'iert den gebildeten TTisazofarbstoff aus dem heissen Reaktionsgemisch ab und trock net ihn.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 246672. Process for the production of an azo dye. It has been found that a valuable azo dye can be produced if 1,
3-Diogynaplhthalin combined on the one hand with diazoazotized 2-amino-1-ogybenzene-6-carboxylic acid-4-sulfonic acid and on the other hand with the diazoazo compound of tetrazotized benzidine and salicylic acid.
The new dye is a dark powder that dissolves in water with orange-brown, in. Dilute sodium carbonate solution with yellow-brown, in dilute caustic alkalis with brown-red and in conc. Sulfuric acid dissolves with a violet color and, after one or two baths of copper plating, stains cotton in real, brown tones.
The coupling of 1,3-diogynaphthalene with the two diazo compounds is preferably carried out in an alkaline, e.g. B. Soda or sodium hydroxide containing medium. Bring the two diazo compounds conveniently one after the other to the coupling, for.
B. the kind that 1,3-Diogynaphthalin first combined with di anotized 2 - amino -1- ogybenzene - 6 - carboxylic acid-4-sulfonic acid and the resulting monoazo dye then with the in a known manner from tetrazotized benzidine and Salicylic acid is coupled diazoazo compound obtained by one-sided coupling.
<I> Example: </I> 9.2 parts of benzidine are tetrazotized with hydrochloric acid and sodium nitrite as usual. Combine the clear tetrazo solution for one hour at 5 to 6 with a solution of 8 parts of salicylic acid and 20 parts of sodium carbonate in 80 parts of water. A brown-orange suspension of the diazoazo compound is obtained.
11.6 parts of 2-amino-1-phenol-6-carboxylic acid-4-sulfonic acid are usually dianotized with hydrochloric acid and sodium nitrite.
The diazo compound is carried over half an hour at 4 to 6 in a solution of 8.5 parts of 1,3 diogynaphthalene, 8 parts of sodium carbonate and 2 parts of sodium hydrogen in 50 parts of water. The mixture is stirred for one hour at 5 to 8 and 14 hours at 10 to. 15th
The dye is precipitated by adding 60 parts of sodium chloride and filtered off. It is added in paste form to the suspension of the above diazoazo compound. You couple one hour at 10 to 12 and 50 hours at 18 to 22, he warms after diluting the coupling mixture with 100 parts of water at 85,
The TTisazo dye formed is filtered off from the hot reaction mixture and dried.