<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 245989. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es, wurde .gefunden, dass .ein wertvoller Azofa,rbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1 Mol 2,2'-Dinaphthylamin-5,5'-dioxy- 7,7'-,driis-ulfonsäure einerseits mit 1 iNIOI di:
azo- tierter 4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3,3'-di- carbonsäure und anderseits mit 1 Mol diazo- tierter 1-Amino-4-benzoylaminobenzol-2-car- bonsäure kuppelt.
Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein dunkles, bronzierendes Pulver dar, das sich in Wasser mit violetter, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadi- gen Nachkupferungsverfahren in licht- und waschechten blauen Tönen färbt.
Die Diazotierung der 4-Amino-4'-oxy- 1,1'-azobenzol-3,3'-dicarbonsäure kann vor teilhaft auf indirektem Wege vorgenommen werden, indem zum Beispiel eine neutrale oder alkalische Lösung des Ausgangsstoffes mit Nitrit versetzt und in gekühlte Säure lösung eingegossen wird.
Die Kupplungen können in beliebiger Reihenfolge vorgenommen werden. Es ist zweckmässig, beide Kupplungen in alkali schem Medium durchzuführen. Hierbei kann man zum Bespiel so vorgehen, dass man die erste Kupplung in alkalibicarbonatalkali- sehem Medium und die zweite Kupplung in stärker alkalischem, wie zum Beispiel alkali- carbonatalkalischem Medium und gewünsch- tenfalls unter Zusatz von etwas Pyridin durchführt.
Beispiel: Man löst 30,1 Teile 4-Amino-4'-oxy-1,1'- a.zobenzol-3,3'-dicarbonsäure mit 27 Teilen 30%iger Natronlauge in 200 Teilen Wasser und fügt 7 Teile Natriumnitrit zu. Diese Lösung giesst man in eine Mischung von 200 Teilen Eis und 50 Teilen 30%iger Salzsäure. Dann giesst man den Diazobrei in eine Lö sung von 36 Teilen 2,2'-Dinaphthylamin-5,5'- dioxy-7,7'-disulfonsäure, welche einen über schuss an Natriumbicarbonat enthält.
Wenn keine Diazoverbindung mehr nachweisbar ist, wird der entstandene Farbstoff abfiltriert, in Wasser gelöst und nach Zusatz von Natrium- ca.rbonat und etwas Pyridin mit der aus 25,6 Teilen 1-Amino-4-benzoylaminobenzol-2-car- bonsäure erhaltenen Diazoverbindung ver einigt. Nach beendeter Kupplung wird der Farbstoff abfiltriert und getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 245989. Process for the production of an azo dye. It has been found that a valuable azo dye can be produced if 1 mol of 2,2'-dinaphthylamine-5,5'-dioxy-7,7 '-, triis-sulfonic acid is mixed with 1 iNIOI di:
azo-coated 4-amino-4'-oxy-1,1'-azobenzene-3,3'-dicarboxylic acid and on the other hand with 1 mol of diazoated 1-amino-4-benzoylaminobenzene-2-carboxylic acid.
When dry, the new dye is a dark, bronzing powder that turns violet in water, in conc. Sulfuric acid with a blue color dissolves and dyes cotton in light- and washfast blue tones using the one or two-bath post-copper plating process.
The diazotization of 4-amino-4'-oxy-1,1'-azobenzene-3,3'-dicarboxylic acid can be carried out before geous in an indirect way, for example by adding nitrite to a neutral or alkaline solution of the starting material and pouring it into a cooled one Acid solution is poured.
The couplings can be made in any order. It is advisable to carry out both couplings in an alkaline medium. The procedure here can be, for example, that the first coupling is carried out in an alkaline bicarbonate-alkaline medium and the second coupling is carried out in a more alkaline medium, such as, for example, an alkaline carbonate-alkaline medium and, if desired, with the addition of some pyridine.
Example: 30.1 parts of 4-amino-4'-oxy-1,1'-a.zobenzene-3,3'-dicarboxylic acid are dissolved with 27 parts of 30% strength sodium hydroxide solution in 200 parts of water and 7 parts of sodium nitrite are added. This solution is poured into a mixture of 200 parts of ice and 50 parts of 30% hydrochloric acid. The diazo slurry is then poured into a solution of 36 parts of 2,2'-dinaphthylamine-5,5'-dioxy-7,7'-disulfonic acid, which contains an excess of sodium bicarbonate.
When the diazo compound is no longer detectable, the resulting dye is filtered off, dissolved in water and, after addition of sodium carbonate and a little pyridine, with the diazo compound obtained from 25.6 parts of 1-amino-4-benzoylaminobenzene-2-carboxylic acid united. When the coupling has ended, the dye is filtered off and dried.