<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 310250 Verfahren zur Herstellung eines metallisierbaren Polyazofarbstoffes Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines metalli- sierbaren Polyazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol tetrazotiertes 4,4'- Diamino-3,3'-dimethoxy -1,
1' - diphenyl einer seits mit 1 Mol der durch saures Kuppeln von diazotiertem 2-Amino-l-oxy-4-methylsul- fonylbenzol mit 2-Phenylamino-5-oxynaphtha- lin-7-sixlfonsäure erhältlichen Aminomonoazo- verbindung und anderseits mit 1 Mol 2-Oxy- naphthalin kuppelt.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile.
<I>Beispiel</I> 24,4 Teile 4,4'-Diamino-3"3'-dimethoxy-1,1'- diphenyl werden mit 65 Teilen konzentrierter Salzsäure und 13,8 Teilen Natriumnitrit bei 0 bis 5 tetrazotiert. Man versetzt die Tetrazo- lösung mit einer alkalischen Lösung von 51,
3 Teilen der durch saures Kuppeln von 1 Mol diazotiertem 2-Amino-l-oxy-4-methyl- sulfonylbenzol mit 1 Mol 2-Phenylamino-5- oxynaphthalin - 7 - sulfonsäure erhältlichen Aminomonoazoverbindung und 10 Teilen Natriumearbonat in 1000 Teilen Wasser.
Hierauf fügt man der Reaktionsmasse eine Lösung von. 50 Teilen Natrium- earbonat in 250 Teilen Wasser zu, wor auf sehr rasch einseitige Kupplung zwi schen Tetrazokörper und Aminomonoazover- bindung eintritt. Die so gebildete Zwischen- verbindung fällt vollständig aus.
Sobald der Tetrazokörper völlig verschwunden ist, wird die Reaktionsmasse mit einer Lösung von 15,2 Teilen 2-Oxynaphthalin, 4 Teilen Na triumhydroxyd und 100 Teilen eines techni schen Pyridinbasengemisches in 300 Teilen Wasser vereinigt. Nach mehrstündigem Rüh ren der Reaktionsmasse ist die Bildung des Trisazofarbstoffes beendet. Er wird mit Na triumchlorid abgeschieden, hierauf abfiltriert und getrocknet.
Der neue, metallisierbare Polyazofarb- stoff ist ein dunkles Pulver, das sich in Was ser mit dunkelblauer Farbe löst und Baum wolle und Fasern aus regenerierter Cellu- lose nach dem ein- oder zweibadigen Nach kupferungsverfahren in marineblauen Tönen vön sehr guten Nass- und Lichtechtheits eigenschaften färbt.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 310250 Process for the production of a metallizable polyazo dye The subject of the present patent is a process for the production of a metallizable polyazo dye, which consists in adding 1 mol of tetrazotized 4,4'-diamino- 3,3'-dimethoxy -1,
1 '- diphenyl on the one hand with 1 mol of the aminomonoazo compound obtainable by acidic coupling of diazotized 2-amino-1-oxy-4-methylsulfonylbenzene with 2-phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sixlfonic acid and on the other hand with 1 Mole of 2-oxynaphthalene couples.
In the following example, the parts are parts by weight.
<I> Example </I> 24.4 parts of 4,4'-diamino-3 "3'-dimethoxy-1,1'-diphenyl are tetrazotized at 0-5 with 65 parts of concentrated hydrochloric acid and 13.8 parts of sodium nitrite. The tetrazo solution is mixed with an alkaline solution of 51,
3 parts of the aminomonoazo compound obtainable by acid coupling of 1 mole of diazotized 2-amino-1-oxy-4-methylsulfonylbenzene with 1 mole of 2-phenylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and 10 parts of sodium carbonate in 1000 parts of water.
Then you add a solution of the reaction mass. 50 parts of sodium carbonate in 250 parts of water are added, whereupon one-sided coupling between tetrazo bodies and aminomonoazo compound occurs very quickly. The intermediate connection formed in this way fails completely.
As soon as the tetrazo body has completely disappeared, the reaction mass is combined with a solution of 15.2 parts of 2-oxynaphthalene, 4 parts of sodium hydroxide and 100 parts of a technical pyridine base mixture in 300 parts of water. After several hours of stirring the reaction mass, the formation of the trisazo dye is complete. It is precipitated with sodium chloride, then filtered off and dried.
The new, metallisable polyazo dye is a dark powder that dissolves in water with a dark blue color, and cotton and fibers made from regenerated cellulose after the one or two bath post-copper plating process in navy blue tones with very good wet and lightfastness properties colors.