<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 245989. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbatoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Azofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1 Mol 2,2'-Dinaphthylamin-5,5'-dioxy- 7,7'-di ulfonsäure. einerseits mit 1 Mol diazo- tierter 4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3,
3'-di- earbonsäure und anderseits mit 1 Mol diazo- tiertem 4-Chlor-5-nitro-2-amino-l-oxybenzol kuppelt.
Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein dunkles, bronzierendes Pulver dar, das sich in Wasser mit violetter, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in licht- und waschechten blauen Tönen färbt.
Die Dia.zotierung der 4-Amino-4'-oxy-1,1'- azobenzol-3,3'-diearbonsäure kann vorteilhaft auf indirektem Wege vorgenommen werden, indem zum Beispiel eine neutrale oder alka lisehe Lösung des, Ausgangsstoffes mit Nitrit. versetzt und in gekühlte Säurelösung ein gegossen wird.
Die Kupplungen können in beliebiger Reihenfolge vorgenommen werden. Es ist zweckmässig, beide Kupplungen in alkali- :;ehem Medium durchzuführen. Hierbei kann man zum Beispiel so vorgehen, dass man die erste Kupplung in alkalibiearbonat & lkali- -heni Mediam und die zweite Kupplung in <B>> -</B> el stärker alkalischem, z.
B. alkalicarbonatalka- lischem Medium und gewünschtenfalls unter Zusatz von etwas Pyridin durchführt.
Beispiel: 11an löst 30,1 Teile 4-Amino-4'-oxy-1,1'- azobenzol-$,3'-dicarbonsäure mit 27 Teilen 30 % iger Natronlauge in 200 Teilen Wasser und fügt 7 Teile Natriumnitrit zu. Diese Lö sung giesst man in eine Mischung von 200 Teilen Eis und 50 Teilen 80%iger Salzsäure. Dann giesst man den Diazobrei in eine Lö sung von 36 Teilen 2,2'-Dinaphthylamin-5,5'- dioxy-7,7'-disulfonsäure, welche einen Über schuss an Natriumbicarbonat enthält.
Wenn keine Diazoverbindung mehr nachweisbar ist. wird der entstandene Farbstoff abfiltriert, in Wasser gelöst und nach Zusatz von Natrium- earbonat und etwas, Pyridin mit der aus 18,8 Teilen 4-Chlor-5-nitro-2-amino-l-oxybenzol erhaltenen Diazoverbindung vereinigt. Nach beendeter Kupplung wird der Farbstoff ab filtriert und getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 245989. Process for the production of an azo carbate. It has been found that a valuable azo dye can be produced by adding 1 mole of 2,2'-dinaphthylamine-5,5'-dioxy-7,7'-diulfonic acid. on the one hand with 1 mol of diazotized 4-amino-4'-oxy-1,1'-azobenzene-3,
3'-diacid and on the other hand with 1 mol of diazotized 4-chloro-5-nitro-2-amino-1-oxybenzene.
When dry, the new dye is a dark, bronzing powder that turns violet in water, in conc. Sulfuric acid with a blue color dissolves and dyes cotton in light- and washfast blue tones using the one or two-bath copper plating process.
The dia.zotierung of 4-amino-4'-oxy-1,1'-azobenzene-3,3'-diacid can advantageously be carried out indirectly, for example by adding a neutral or alkali solution of the starting material with nitrite. added and poured into a cooled acid solution.
The couplings can be made in any order. It is advisable to carry out both couplings in an alkaline medium. Here you can proceed, for example, that the first coupling in alkali carbonate & lkali- -heni Mediam and the second coupling in <B>> - </B> el more alkaline, z.
B. alkaline carbonate alkaline medium and, if desired, with the addition of a little pyridine.
Example: 11an dissolves 30.1 parts of 4-amino-4'-oxy-1,1'-azobenzene - $, 3'-dicarboxylic acid with 27 parts of 30% sodium hydroxide solution in 200 parts of water and adds 7 parts of sodium nitrite. This solution is poured into a mixture of 200 parts of ice and 50 parts of 80% hydrochloric acid. The diazo slurry is then poured into a solution of 36 parts of 2,2'-dinaphthylamine-5,5'-dioxy-7,7'-disulfonic acid, which contains an excess of sodium bicarbonate.
When no more diazo compound can be detected. the resulting dye is filtered off, dissolved in water and, after addition of sodium carbonate and a little pyridine, combined with the diazo compound obtained from 18.8 parts of 4-chloro-5-nitro-2-amino-1-oxybenzene. After coupling has ended, the dye is filtered off and dried.