Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. <B>199787.</B> Verfahren zur Darstellung eines Bisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, wertvollen Disazofarbstoff der Formel
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erhält, wenn man den durch Kuppeln von diazotierter 4-Nitro-l-aminobenzol-2-sulfon- Säure mit 2-Ätlg-Ylamino-8-naplit-liol-6-sulfon- säure in saurer Lösung erhältlichen Mono- azofarbstoff reduziert, diazotiert,
alkalisch mit Phenol vereinigt und den Disazofarbstoff in alkalischer Lösung mit p-Toluolsulfon- säurechlorid in der phenolisc'hen Ilydroxyl- gruppe verestert.
Der neue Farbstoff, ein dunkles Pulver, löst sich in Wasser rotstichig blau, in conc. Schwefelsäure blau und ftrbt Wolle und Seide neutral in blauen Tönen.
<I>Beispiel:</I> <B>21,8</B> Teile 4-Nitro-l-aminobenzol-2-sul- fonsäure werden diazotiert und mit<B>26,7</B> Tei- len 2-Äthylamino-8-naphthol-6-sulionsäure in saurer Lösung bei<B>0 ' C</B> gekuppelt. Nach vollendeter Kombination erwärmt man auf 45 bis<B>50 ' C</B> und reduziert die Nitrogruppe mit<B>11,7</B> Teilen Natriumsulfid während <B>3</B> Stunden, versetzt mit Salzsäure bis zur stark kongosauren Reaktion und filtriert.
Der gebildete Monoazofarbstoff wird mit Hilfe von Soda neutral gelöst, filtriert, mit Salzsäure versetzt, mit Nitrit weiter diazo- tiert und mit einer alkalischen Lösung von 9,4 Teilen Phenol gekuppelt. Alsdann er wärmt man auf<B>60 ' Q</B> versetzt mit Koch salz bis zur vollständigen Ausscheidung und filtriert.
Den so erhaltenen, alkaliunechten Disazofarbstoff unterwirft man in soda- alkalischer Lösung bei<B>75 ' C</B> der -#Tereste- rung mit<B>30</B> bis 40 Teilen p-Toluolsulfon- säurechlorid bis zu erzielter Alkaliechtheit. Der ausgefallene Farbstoff wird filtriertund getrocknet.
Er bildet ein dunkles Pulver, das sieh in Wasser mit rotstichig blauer, in cone. Schwe- felsäure mit blauer Farbe löst und Wolle und Seide neutral in blauen Tönen anfärbt.
Additional patent to main patent no. <B> 199787. </B> Process for the preparation of a bisazo dye. It has been found that a new, valuable disazo dye of the formula
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obtained when the monoazo dye obtainable in acidic solution by coupling diazotized 4-nitro-1-aminobenzene-2-sulfonic acid with 2-Ätlg-ylamino-8-naplit-liol-6-sulfonic acid is reduced, diazotized ,
combined alkaline with phenol and esterified the disazo dye in alkaline solution with p-toluenesulfonic acid chloride in the phenolic hydroxyl group.
The new dye, a dark powder, dissolves in water to a reddish blue, in conc. Sulfuric acid blue and neutralizes wool and silk in blue tones.
<I> Example: </I> <B> 21.8 </B> parts of 4-nitro-1-aminobenzene-2-sulphonic acid are diazotized and <B> 26.7 </B> parts 2-Ethylamino-8-naphthol-6-sulionic acid coupled in acidic solution at <B> 0 'C </B>. When the combination is complete, the mixture is heated to 45 to 50 ° C and the nitro group is reduced with 11.7 parts of sodium sulfide for 3 hours, mixed with hydrochloric acid up to to the strong Congo acid reaction and filtered.
The monoazo dye formed is dissolved neutrally with the aid of soda, filtered, mixed with hydrochloric acid, diazotized further with nitrite and coupled with an alkaline solution of 9.4 parts of phenol. Then it is warmed to <B> 60 'Q </B> mixed with salt until it is completely eliminated and filtered.
The alkali-unfast disazo dye obtained in this way is subjected in a soda-alkaline solution at 75 ° C. to teresterification with 30 to 40 parts of p-toluenesulfonic acid chloride until it is obtained Alkali fastness. The precipitated dye is filtered and dried.
It forms a dark powder that looks reddish blue in water in cone. Sulfur acid with a blue color dissolves and dyes wool and silk neutrally in blue tones.