Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu Substan tiven Farbstoffen von blauer Nuance dadurch gelangen kann, dass man Diazoamonoazofarb- stoffe der Konstitution
EMI0001.0004
in R1 einen Rest der Benzolreihe darstellt, der die Hydroxyl- und die Carboxylgruppe in o-Stellung zueinander enthält, R2 einen Rest der Naphthalinreihe bedeutet,
in welchem die Diazogruppe in p-Stellung zur Azogruppe und die Carboxymethoxygruppe in o-Stellung zur Diazogruppe steht und x den Rest einer an organischen oder organischen Säure darstellt, mit 2,5-Aminonaphtol-7-sulfonsäure oder ihren in der Aminogruppe alkylierten oder arylier- ten Derivaten kuppelt.
Die neuen Farbstoffe färben Materialien aus Cellulose und regene rierter Cellulose in klaren grünstickig blauen Tönen, die beim Nachbehandeln- mit Kupfer salzen die Nuance nur wenig verändern, dabei jedoch wasch. und lichtechter werden.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Disazo- farbstoffes, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Diazoverbindung eines Amino- monoazofarbstoffes aus diazotierter p-Amino- salicylsäure und 1-Amino-2-carboxymethoxy- naphthalin-6-sulfonsäure mit 2-Phenylamino- 5-naphthol-7-sulfonsäure kuppelt.
Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu stande ein dunkles Pulver, das sich sehr leicht in Wasser mit blauer Farbe löst. <I>Beispiel:</I> 450 Gewichtsteile des Monoazofarbstoffes aus diazotierter p-Aminosalicylsäure und 1 Amino-2-carboxymethoxynaphthalin-6-sulfon- säure werden in 30 000 Gewichtsteilen Wasser bei 15 C durch Zusatz von wenig Soda gelöst.
Dann wird eine Lösung von 75 Gewichts- teilen Natriumnitrit in 200 Gewichtsteilen Wasser zugegeben und durch Zusatz von 420 Gewichtsteilen Salzsäure von 20' B@, vermischt mit 800 Gewichtsteilen Eis, die Diazotierung eingeleitet. Nach mehrstündigem Rühren bei<B>10-15'</B> C hat sich die hellbraune Diazoverbindung gebildet.
Die Suspension der Diazoverbindung wird jetzt auf<B>0-50</B> C ab gekühlt und die Lösung von 330 Gewichts teilen 2-Phenylamino-5-naphthol-7-eulfonsäure und 700 Gewichtsteilen calc. Soda in 25000 Gewichtsteilen Eiswasser und 3500 Gewichts teilen Pyridin einlaufen gelassen. Die Kupp lung ist in kurzer Zeit beendet. Der ent standene Farbstoff ist in trockenem Zustande ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser sehr leicht löst. Er färbt Baumwolle und regene rierte Cellulose aus dem Glaubersalz-Soda-Bad in klarem grünatichig-blauen Farbton.
Durch Nachbehandeln mit Kupfersalzen erzielt man eine Färbung von guter Waecheobtheit und hoher Lichtechtheit.
Process for the preparation of a disazo dye. It has been found that one can obtain substantive dyes of blue nuance by using diazoamonoazo dyes of the constitution
EMI0001.0004
in R1 represents a radical of the benzene series which contains the hydroxyl and the carboxyl group in the o-position to one another, R2 represents a radical of the naphthalene series,
in which the diazo group is in the p-position to the azo group and the carboxymethoxy group is in the o-position to the diazo group and x represents the residue of an organic or organic acid, with 2,5-aminonaphthol-7-sulfonic acid or its alkylated or arylated in the amino group - th derivatives.
The new dyes color materials made of cellulose and regenerated cellulose in clear greenish blue tones, which change the shade only a little when treated with copper salts, but wash. and become more lightfast.
The subject of the present patent is a process for the production of a disazo dye, which is characterized in that the diazo compound of an amino monoazo dye from diazotized p-amino salicylic acid and 1-amino-2-carboxymethoxynaphthalene-6-sulfonic acid with 2 -Phenylamino- 5-naphthol-7-sulfonic acid couples.
The new dye is a dark powder when dry, which dissolves very easily in water with a blue color. <I> Example: </I> 450 parts by weight of the monoazo dye from diazotized p-aminosalicylic acid and 1-amino-2-carboxymethoxynaphthalene-6-sulfonic acid are dissolved in 30,000 parts by weight of water at 15 ° C. by adding a little soda.
Then a solution of 75 parts by weight of sodium nitrite in 200 parts by weight of water is added and the diazotization is initiated by adding 420 parts by weight of hydrochloric acid of 20 'B @, mixed with 800 parts by weight of ice. After stirring for several hours at <B> 10-15 '</B> C, the light brown diazo compound has formed.
The suspension of the diazo compound is now cooled to 0-50 C and the solution of 330 parts by weight of 2-phenylamino-5-naphthol-7-sulfonic acid and 700 parts by weight of calc. Soda is poured into 25,000 parts by weight of ice water and 3,500 parts by weight of pyridine. The coupling is completed in a short time. When dry, the resulting dye is a black powder that dissolves very easily in water. It dyes cotton and regenerated cellulose from the Glauber's salt soda bath in a clear greenish-blue shade.
Aftertreatment with copper salts results in a color that is easy on the eyes and very lightfast.