Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 246672. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Azofarb.stoff hergestellt werden kann, wenn man 1,3-Dioxynaphthalin einerseits mit di- azotiertem 4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol und anderseits mit der Diazoazoverbindung aus tetrazotiertem Benzidin und Salicylsäure ver einigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser und in Na triumcarbonatlösung mit brauner, in ver dünnten Ätzalkalien mit braunroter, in konz. Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in wasch- und lichtechten, braunen Tönen färbt.
Die Kupplung des 1,3-Dioxynaphthalins mit den beiden Diazoverbindungen erfolgt vorzugsweise in alkalischem, z. B. Soda oder Natronlauge enthaltendem Medium. Man bringt die beiden Diazoverbindungen zweck mässig nacheinander zur Kupplung, z.
B. der art, dass 1,3-Dioxynaphthalin zuerst mit di- azotiertem 4-Nitro-2-amnno-l-ogybenzos ver einigt und der entstandene Monoazofarbstoff hierauf mit der in bekannter Weise aus tetrazotiertem Benzi din und Salicylsäure durch einseitige Kupplung erhaltenen Diazo- tizoverbindung gekuppelt wird.
<I>Beispiel:</I> 9,2 Teile Benzidin werden mit Salzsäure und Natriumnitrit wie üblich tetrazotiert. Man kombiniert die klare Tetrazolösung während einer Stunde bei 5 bis 6 mit einer Lösung von 8 Teilen Salicylsäure und 20 Tei len Natriumcarbonat in 80 Teilen Wasser. Man erhält eine braunorange Suspension der Diazoazoverbindung.
7,7 Teile 4-Nitro-2-amino-phenol werden wie üblich mit Salzsäure und Natriumnitrit diazotiert. Die Diazoverbindung wird unter halb 5 zu einer Lösung von 12 Teilen 1,3 Dioxynaphthalin-5-sulfonsäure und 12 Tei len Natriumcarbonat in 25 Teilen Wasser gegeben.
Man verrührt einige Stunden bei 15 bis 20 und scheidet den gebildeten Mono- azofarbstoff durch Zusatz von Natriumchlo- rid und -Salzsäure ab. Er wird, mit 100 g Wasser angerührt, in die Suspension der obi gen Diazoazoverbindung eingetragen.
Man kuppelt eine Stunde bei 10 bis 12 und 24 Stunden bei 18 bis 20 , erwärmt auf 90 , filtriert nach Zusatz von Natriumchlorid den gebildeten Trisazofarbstoff aus dem heissen Reaktionsgemisch ab.
Additional patent to main patent No. 246672. Process for the production of an azo dye. It has been found that a valuable azo dye can be produced if 1,3-dioxynaphthalene is combined on the one hand with diacotized 4-nitro-2-amino-1-oxybenzene and on the other hand with the diazoazo compound of tetrazotized benzidine and salicylic acid.
The new dye is a dark powder that dissolves in water and in sodium carbonate solution with brown, in dilute caustic alkalis with brownish red, in conc. Sulfuric acid with a violet color dissolves and dyes cotton in washable and lightfast brown shades using the one or two bath post-copper plating process.
The coupling of the 1,3-dioxynaphthalene with the two diazo compounds is preferably carried out in an alkaline, e.g. B. Soda or sodium hydroxide containing medium. Bring the two diazo compounds conveniently one after the other to the coupling, for.
B. the type that 1,3-dioxynaphthalene first united with diacotized 4-nitro-2-amnno-l-ogybenzos ver and the resulting monoazo dye then with the diazo obtained in a known manner from tetrazotized benzidine and salicylic acid by one-sided coupling - tizo connection is coupled.
<I> Example: </I> 9.2 parts of benzidine are tetrazotized with hydrochloric acid and sodium nitrite as usual. The clear tetrazo solution is combined for one hour at 5 to 6 with a solution of 8 parts of salicylic acid and 20 parts of sodium carbonate in 80 parts of water. A brown-orange suspension of the diazoazo compound is obtained.
7.7 parts of 4-nitro-2-aminophenol are diazotized with hydrochloric acid and sodium nitrite as usual. The diazo compound is added at half past five to a solution of 12 parts of 1,3-dioxynaphthalene-5-sulfonic acid and 12 parts of sodium carbonate in 25 parts of water.
The mixture is stirred for a few hours at 15 to 20 and the monoazo dye formed is separated off by adding sodium chloride and hydrochloric acid. It is mixed with 100 g of water and added to the suspension of the above-mentioned diazoazo compound.
The coupling is carried out for one hour at 10 to 12 and 24 hours at 18 to 20, heated to 90 and, after the addition of sodium chloride, the trisazo dye formed is filtered off from the hot reaction mixture.