<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 23718G. Verfahren zur Herstellung eines Bisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Disazofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man den diazotierten Aminoazofarb- stoff der Formel
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mit 8-Oxychinolin vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkelrotes Pulver dar, das sich in Wasser mit oranger und in verdünnten Alkalien mit gelbroter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauroter Farbe löst und Cellulosefasern in gelblich roten Tönen färbt, die beim Nachkupfern röter, licht- und waschechter werden.
Der dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Aminoazofarbsto.ff der obigen Formel kann z. B. durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-phenogyessigsäure-4- sulfamid mit 2-(4'-Aminobenzoyl)-amino-5- ogynaphthalin-7-sulfonsäure erhaltenwerden. Die Diazotierung kann in bekannter Weise zum Beispiel so vorgenommen werden, dass man eine Lösung bezw.,
Suspenssion des Amino- azofarbstoffes in neutralem oder schwach alkalischem Medium mit der nötigen Menge Nitrit versetzt und dann ansäuert.
Die Kupplung- der diazotierten Amino- azoverbindung mit der 8--Ogychinolinkompo- nente erfolgt in alkalischem, beispielsweise Alkalihydrogyd und Alkalicarbonat enthal tendem Medium.
<I>Beispiel:</I> Der mit Kochsalz abgeschiedene, filtrierte und abgepresste Aminoazofarbstoff, der aus 23,3 Teilen 2-Amino-l-phenoxyessigsäure-4- sulfamid durch Diazotieren und Kuppeln mit 35,8 Teilen 2-(4'-Aminobenzoyl)-amino-5- oxynal)hthalin-7-sulfonsäure in sodaalkali- schem Medium in bekannter Weise erhältlich ist, wird in 800 Teilen Wasser gelöst. Dann gibt man 7 Teile Natriumnitrit zu und kühlt durch Zugabe von Eis auf 4 C.
Hierauf ver setzt man mit 30 Teilen konzentrierter Salz säure und rührt etwa ö Stunden. Die erhal tene Diazoverbindung gibt man nun zu einer auf 4 C gekühlten Lösung von 14,5 Teilen 8-Oxychinolin, 15 Teilen Atznatron und 20 Teilen calc. Soda in 500 Teilen Wasser. Nach einigen Stunden erwärmt man auf 55 C, gibt 200 Teile Kochsalz zu, wodurch der Farbstoff ausgefällt wird. Er wird filtriert und der Niederschlag getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 23718G. Process for the preparation of a bisazo dye. It has been found that a valuable disazo dye can be produced by using the diazotized aminoazo dye of the formula
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combined with 8-oxyquinoline.
The new dye is a dark red powder that dissolves in water with orange and in dilute alkalis with yellow-red, in concentrated sulfuric acid with blue-red color and dyes cellulose fibers in yellowish-red tones, which become redder, more lightfast and washfast when re-coppering.
The present process as starting material from Aminoazofarbsto.ff of the above formula can, for. By coupling diazotized 2-amino-1-phenogyacetic acid-4-sulfamide with 2- (4'-aminobenzoyl) -amino-5-ogynaphthalene-7-sulfonic acid. The diazotization can be carried out in a known manner, for example so that a solution or.
Suspension of the amino azo dye in a neutral or weakly alkaline medium mixed with the necessary amount of nitrite and then acidified.
The coupling of the diazotized amino-azo compound with the 8-ogychinoline component takes place in an alkaline medium containing, for example, alkali metal hydrogen and alkali metal carbonate.
<I> Example: </I> The aminoazo dye separated out with common salt, filtered and pressed out, which is obtained from 23.3 parts of 2-amino-1-phenoxyacetic acid-4-sulfamide by diazotization and coupling with 35.8 parts of 2- (4 ' -Aminobenzoyl) -amino-5-oxynal) ththalene-7-sulfonic acid in a soda-alkaline medium is obtainable in a known manner, is dissolved in 800 parts of water. Then 7 parts of sodium nitrite are added and the mixture is cooled to 4 ° C. by adding ice.
This is followed by adding 30 parts of concentrated hydrochloric acid and stirring for about 6 hours. The obtained diazo compound is then added to a solution, cooled to 4 ° C., of 14.5 parts of 8-oxyquinoline, 15 parts of caustic soda and 20 parts of calc. Soda in 500 parts of water. After a few hours, the mixture is heated to 55 ° C. and 200 parts of common salt are added, whereby the dye is precipitated. It is filtered and the precipitate is dried.