<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 208538. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein neuer Azo- farbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1 Mol 1,3-Dioxybenzol einerseits mit 1 Mol der Diazoverbindung aus 1-Oxy-2-aminoben- zol-4-sulfamid und anderseits mit 1 Mol der Diazoazoverbindung, die bei der einseitigen Kupplung tetrazotierten 4,
4'-Diaminodiphenyls mit 3-Methyl-2-oxy-l-benzoesäure entsteht, vereinigt.
Der erhaltene Farbstoff bildet ein dunkel gefärbtes Pulver, das sich in Wasser und verdünnten Alkalien mit bräunlicher und in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Baumwolle und regenerierte Zel lulose werden aus Glaubersalz enthaltendem Bade in braunen Tönen gefärbt, die durch Nachbehandlung mit Metall-, insbesondere Kupfersalzen; vorzüglich licht- und waschecht werden.
<I>Beispiel:</I> 18,4 Teile 4,4'-Diaminodiphenyl werden in bekannter Weise mit 52 Teilen konzen trierter Salzsäure und 1.4 Teilen Natrium nitrit in die Tetrazoverbindung übergeführt. Diese lässt man zu einer bei 4 C gehaltenen Lösung fliessen, die man aus 18 Teilen 3- Methyl-2-oxy-l-benzoesäure und 55 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat erhalten hat.
In kurzer Zeit bildet sich die braune Diazo- azoverbindung der Formel
EMI0001.0022
Diese kombiniert man nun mit dem Mono- azofarbstoff, den man erhält, wenn man die Diazoverbindung aus 18,8 Teilen 1-Ogy-2- aminobenzol-4-sulfamid in Gegenwart von 25 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat rnit 11 Teilen 1,3-Dioxyberrzol kuppelt.
Die Kupplung zum Morroazofarbstoff ist sofort beendet und die rote Lösung desselben wird nun zu der oben erhaltenen Diazoazoverbindung gegeben, worauf eine braune Fällung des Trisazo- farbstoffes entsteht.
Man rührt nun 10-15 Stunden, erwärmt darauf auf<B>60'</B> und gibt 200 Teile einer 15 %igen Kochsalzlösung zu, nur eine gut filtrierbare Form des Farbstoffes zu erhalten. Man filtriert noch warm, trocknet und pul verisiert den schwärzlichen Filterrückstand.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 208538. Process for the production of an azo dye. It has been found that a new azo dye can be prepared if 1 mole of 1,3-dioxybenzene is mixed with 1 mole of the diazo compound from 1-oxy-2-aminobenzene-4-sulfamide and with 1 mole of the diazoazo compound , the tetrazotized 4,
4'-Diaminodiphenyls formed with 3-methyl-2-oxy-1-benzoic acid, combined.
The dye obtained forms a dark-colored powder which dissolves in water and dilute alkalis with a brownish color and in concentrated sulfuric acid with a red-violet color. Cotton and regenerated Zel lulose are dyed from bath containing Glauber's salt in brown tones, which by post-treatment with metal, especially copper salts; excellent lightfast and washfast.
<I> Example: </I> 18.4 parts of 4,4'-diaminodiphenyl are converted into the tetrazo compound in a known manner with 52 parts of concentrated hydrochloric acid and 1.4 parts of sodium nitrite. This is allowed to flow to a solution kept at 4 ° C. which has been obtained from 18 parts of 3-methyl-2-oxy-1-benzoic acid and 55 parts of anhydrous sodium carbonate.
The brown diazo-azo compound of the formula is formed in a short time
EMI0001.0022
This is then combined with the monoazo dye which is obtained when the diazo compound is coupled from 18.8 parts of 1-Ogy-2-aminobenzene-4-sulfamide in the presence of 25 parts of anhydrous sodium carbonate with 11 parts of 1,3-dioxyberrzene .
The coupling to the Morroazo dye is ended immediately and the red solution of the same is now added to the diazoazo compound obtained above, whereupon a brown precipitate of the Trisazo dye results.
The mixture is then stirred for 10-15 hours, then heated to <B> 60 '</B> and 200 parts of a 15% sodium chloride solution are added to obtain only a readily filterable form of the dye. It is filtered while warm, dried and pulverized the blackish filter residue.