<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 208538. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein neuer Azo- farbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1 Mol 1,3-Dioxybenzol einerseits mit 1 Mal der Diazoverbindung aus 4-Chlor-2-amino- 1-oxybenzol und anderseits mit 1 Mol der Diazoazoverbindung, die bei der einseitigen Kupplung tetrazotierten 4,
4'-Diaminodiphe- nyls mit 3-Methyl-2-oxy-l-benzoesäure ent steht, vereinigt.
Der erhaltene Farbstoff bildet ein schwärz liches Pulver, das sich in Wasser und ver dünnten Alkalien mit orangebrauner und in konz. Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Baumwolle und regenerierte Zellulose werden aus Glaubersalz enthaltendem Bade in gelblich braunen Tönen gefärbt, die durch Nachbehandlung mit Metall-, insbesondere Kupfersalzen, vorzüglich licht- und wasch echt werden.
<I>Beispiel:</I> 18,4 Teile 4,4'-Diaminodiphenyl werden in bekannter Weise mit 52 Teilen konz. Salzsäure und 14 Teilen Natriumnitrit in die Tetrazoverbindung übergeführt. Diese lässt man zu einer bei 5 C. gehaltenen Lösung fliessen, die man aus 18 Teilen 3-Methyl-2- oxy-l-benzoesäure und 55 Teilen wasser freiem Natriumcarbonat erhalten hat.
In kur zer Zeit bildet sich die braune Diazoazover- bindung der Formel
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Diese kombiniert man nun mit dem Mono- azofarbstoff, den man erhält, wenn man die Diazoverbindung aus 14,5 Teilen 4-Chlor-2- amino-l-oxybenzol in Gegenwart von 25 Tei len wasserfreiem Natriumcarbonat mit 11 Teilen 1,3-Dioxybenzol kuppelt.
Die Kupp- lung zum Monoazofarbstoff ist sofort be endet und die Lösung desselben wird nun zu der oben erhaltenen Diazoazoverbindung ge geben, worauf eine braune Fällung des Tris- azofarbstoffes entsteht.
blan rührt 15 bis<B>20</B> Stunden und er wärmt darauf auf<B>65</B> , um eine gut filtrierte Form des Farbstoffes zu erhalten. Man fil triert, wäscht mit Natriumchloridlösung nach, trocknet und pulverisiert den schwärz lichen Filterrückstand.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 208538. Process for the production of an azo dye. It has been found that a new azo dye can be prepared if 1 mole of 1,3-dioxybenzene on the one hand with 1 time the diazo compound from 4-chloro-2-amino-1-oxybenzene and on the other hand with 1 mole of the diazoazo compound in the one-sided coupling tetrazotized 4,
4'-Diaminodiphenyls with 3-methyl-2-oxy-1-benzoic acid is formed, combined.
The dye obtained forms a blackish powder, which is in water and dilute alkalis with orange-brown and in conc. Dissolves sulfuric acid with a red-violet color. Cotton and regenerated cellulose are dyed from baths containing Glauber's salt in yellowish-brown tones, which are extremely lightfast and washfast after treatment with metal salts, especially copper salts.
<I> Example: </I> 18.4 parts of 4,4'-diaminodiphenyl are concentrated in a known manner with 52 parts. Hydrochloric acid and 14 parts of sodium nitrite converted into the tetrazo compound. This is allowed to flow to a solution kept at 5 ° C. which has been obtained from 18 parts of 3-methyl-2-oxy-1-benzoic acid and 55 parts of anhydrous sodium carbonate.
The brown diazoazo compound of the formula is formed in a short time
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This is then combined with the monoazo dye obtained when the diazo compound is obtained from 14.5 parts of 4-chloro-2-amino-1-oxybenzene in the presence of 25 parts of anhydrous sodium carbonate with 11 parts of 1,3-dioxybenzene clutch.
The coupling to the monoazo dye is ended immediately and the solution of the same is then added to the diazoazo compound obtained above, whereupon a brown precipitate of the trisoazo dye results.
blan stirs for 15 to <B> 20 </B> hours and then warms up to <B> 65 </B> in order to obtain a well-filtered form of the dye. It is filtered, washed with sodium chloride solution, dried and pulverized the blackish filter residue.