Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein neuer Azo- farbstoff hergestellt werden kann, wenn man <B>1</B> Mol 1,3-Dioxybenzol einerseits mit<B>1</B> Mol der Diazoverbindung aus 1-Oxy-2-aminoben- zol-4-sulfamid und anderseits mit<B>1</B> Mol der Diazoazoverbindung, die bei der einseitigen Kupplungtetrazotierten4,
4'-DiaminodipheDyls mit 2-Oxy-l-beiizoesäure entsteht, vereinigt.
Der erhaltene Farbstoff bildet ein dunkel gefärbtes Pulver, das sich in Wasser und verdünnten Alkalien mit bräunlieber und in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Baumwolle und regenerierte Zel lulose werden aus Glaubersalz enthaltendem Bade in braunen Tönen gefärbt, die durch Nachbehandlung mit Metall-, insbesondere Kupfersalzen, vorzüglich licht- und wasch echt werden.
<I>Beispiel:</I> 18,4 Teile 4,4'-Diaminodiphenyl werden in bekannter Weise mit 52 Teilen konzen trierter Salzsäure und 14 Teilen Natrium- nitrit in die Tetrazoverbindung übergeführt. Diese lässt man zu einer bei 4<B>0</B> C gehaltenen Lösung fliessen, die man aus<B>15</B> Teilen 2-Oxy- 1-benzoesäure und<B>50</B> Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat erhalten hat.
In kurzer Ut bildet sich die gelbe Diazoazoverbindung der Formel
EMI0001.0027
Diese kombiniert man nun mit dem Mono- azofarbstoff, den man erhält, wenn man die Diazoverbindung aus<B>18,8</B> Teilen 1-Oxy-2- aminobenzol-4-sLilfamid in Gegenwart von <B>25</B> Teilen wasserfreiem Natriumearbonat mit <B>11</B> Teilen 1,3-Dioxybenzol kuppelt.
Die Kupp lung zum Monoazofarbstoff ist sofort beendet, und die rote Lösung desselben wird nun zu der oben erhaltenen Diazoazoverbinclung ge geben, worauf eine braune Fällung des Tris- azofarbstoffes entsteht.
Man rührt nun<B>10-15</B> Stunden, erwärmt darauf auf<B>60 '</B> und gibt 200 Teile einer <B>15</B> Oi'oigen Kochsalzlösung zu, um eine gut filtrierbare Form des Farbstoffes zu erhalten. Man filtriert noch warm, trocknet und pul- verigiert den schwärzlicben Filterrückstand.
Process for the preparation of an azo dye. It has been found that a new azo dye can be produced if <B> 1 </B> mol 1,3-dioxybenzene on the one hand with <B> 1 </B> mol of the diazo compound from 1-oxy-2- aminobenzene-4-sulfamide and on the other hand with <B> 1 </B> mol of the diazoazo compound, which is tetrazotized in the one-sided coupling4,
4'-DiaminodipheDyls formed with 2-oxy-l-beiizoic acid, combined.
The dye obtained forms a dark-colored powder which dissolves in water and dilute alkalis with a brownish color and in concentrated sulfuric acid with a red-violet color. Cotton and regenerated cellulose are dyed from baths containing Glauber's salt in brown tones, which are extremely lightfast and washfast after treatment with metal salts, especially copper salts.
<I> Example: </I> 18.4 parts of 4,4'-diaminodiphenyl are converted into the tetrazo compound in a known manner with 52 parts of concentrated hydrochloric acid and 14 parts of sodium nitrite. This is allowed to flow to a solution kept at 4 ° C., which is made up of <B> 15 </B> parts of 2-oxy-1-benzoic acid and <B> 50 </B> parts of anhydrous Received sodium carbonate.
The yellow diazoazo compound of the formula is formed in brief Ut
EMI0001.0027
This is now combined with the monoazo dye that is obtained when the diazo compound is obtained from <B> 18.8 </B> parts of 1-oxy-2-aminobenzene-4-s-lilfamide in the presence of <B> 25 B> parts of anhydrous sodium carbonate coupled with <B> 11 </B> parts of 1,3-dioxybenzene.
The coupling to the monoazo dye is ended immediately, and the red solution of the same is now added to the diazoazo compound obtained above, whereupon a brown precipitate of the tris azo dye is formed.
The mixture is then stirred for <B> 10-15 </B> hours, then heated to <B> 60 '</B> and 200 parts of a <B> 15 </B> Oi'oigen saline solution are added to make it easy to filter To obtain the form of the dye. It is filtered while still warm, dried and the blackish filter residue is pulverized.