Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234. Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Amino-2,5-dimethoxy-2'-oxy-1,1'-azo- benzol-5'-sulfonsäure, beispielsweise her gestellt durch Kuppeln von diazotierter 2 - Amino - 1 - oxybenzol - 4 - sulfonsäure mit 1-Amino-2,5-dimethoxybenzol mit 4,
4'-Dini- trostilben-2,2'-,disul.fonsäure kondensiert und das Kondensationsprodukt mit kupferabge benden Mitteln in den Kupferlack überführt. Der Kupferung kann zur Reinigung des Farbstoffes auch eine Behandlung mit einer Natriumhypochloritlösung vorangehen oder rachfolgen.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet .ein schwarzes Pulver dar, er löst sich in Wasser mit blauschwarzer, in konzentrierter Schwe felsäure mit blauer Farbe und färbt Baum wolle in sehr lichtechten grauen Tönen. Beispiel: 82,3 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l- oxybenzol-4-sulfonsä.ut"e mit 1-Amino-2,5- dimethoxybenzol in schwach saurer Lösung, werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitrostilb,en- 2,2'-,
disul.fos-aurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge von 36 Be 18 Stunden in einem Rührkessel oder Rührautokliaven bei 100 bis<B>105'</B> kondensiert. Die Kondensation kann auch in 6 Stunden bei 120 bis 125' durchgeführt werden.
Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salz säure wird der Farbstoff ausgesalzen und filtriert. \ Der noch feuchte Filterkuchen wird in zirka 2500 Teilen Wasser bei<B>80'</B> gelöst und mit einer iammonukalischen Kupfersulfat- lösung, hergestellt aus 50 Teilen kristalli siertem Kupfersulfat, gelöst in 200 Teilen Wasser und 150 Teilen 25 %o igem Ammoniak, 12 Stunden bei 80 bis<B>90'</B> gekupfert. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss Kup- ferübeDschuss vorhanden ist.
Die Kupfer verbindung wird ausgesalzen und filtriert.
Wird der nach obigen Angaben gekupferte Farbstoff in 1000 Teilen Wasser und 20 Teilen Natronlauge<B>30'</B> B6 gelöst, dazu langsam eine Lösung von<B>300</B> Teilen Na- tri.umhypoehlorit (7 % aktiver Chlor) zu gegeben, das Ganze eine Stunde erhitzt, neu tralisiert und ausgesalzen, so wird ein Baum wolle in etwas klareren Tönen färbendes Produkt von gleicher Konstitution erhalten.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein schwarzes Pulver dar, er löst sich in Wasser mit blauschwarzer, in konzentrierter Sehwe- felsäure mit blauer Farbe und färbt Baum wolle in sehr lichteehten grauen Tönen.
Additional patent to main patent no. 217234. Process for the preparation of a stilbene dye. The present patent relates to a process for the preparation of a stilbene dye, characterized in that 4-amino-2,5-dimethoxy-2'-oxy-1,1'-azobenzene-5'-sulfonic acid, for example, is produced made by coupling diazotized 2 - amino - 1 - oxybenzene - 4 - sulfonic acid with 1-amino-2,5-dimethoxybenzene with 4,
4'-Dinitrostilbene-2,2 '-, disul.fonsäure condenses and the condensation product is converted into the copper lacquer with copper-releasing agents. The copper plating can also be preceded or followed by a treatment with a sodium hypochlorite solution to clean the dye.
The new dye is a black powder when dried, it dissolves in water with blue-black, in concentrated sulfuric acid with blue color and dyes cotton in very lightfast gray tones. Example: 82.3 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid with 1-amino-2,5-dimethoxybenzene in weakly acidic solution, are 47.4 parts 4,4'-dinitrostilb, en- 2,2'-,
disul.fos-aurem sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 36 Be for 18 hours in a stirred kettle or stirred autoclave at 100 to 105 °. The condensation can also be carried out in 6 hours at 120 to 125 '.
After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered. The still moist filter cake is dissolved in about 2500 parts of water at <B> 80 '</B> and mixed with an ammonium copper sulphate solution, made from 50 parts of crystallized copper sulphate, dissolved in 200 parts of water and 150 parts of 25% strength Ammonia, coppered at 80 to <B> 90 '</B> for 12 hours. It is checked that there is copper overshot until the end.
The copper compound is salted out and filtered.
If the dye, which has been copperized according to the above, is dissolved in 1000 parts of water and 20 parts of sodium hydroxide solution <B> 30 '</B> B6, then slowly add a solution of <B> 300 </B> parts of sodium hypochlorite (7% more active Chlorine) is added, the whole thing heated for an hour, neutralized and salted out, then a cotton product of the same constitution is obtained, coloring in somewhat clearer tones.
The new dye is a black powder when dried; it dissolves in water with a blue-black color, and in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very light gray tones.