CH221178A - Process for the preparation of a stilbene dye. - Google Patents

Process for the preparation of a stilbene dye.

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CH221178A
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Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
dye
copper
blue
parts
stilbene dye
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Application number
Other languages
German (de)
Inventor
A-G J R Geigy
Original Assignee
Geigy Ag J R
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Publication date
Application filed by Geigy Ag J R filed Critical Geigy Ag J R
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B56/00Azo dyes containing other chromophoric systems
    • C09B56/04Stilbene-azo dyes

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 217234.    Verfahren zur Darstellung eines     Stilbenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     Stilben-          farbstoffes,    dadurch gekennzeichnet, dass  man     4-Amino-2,5-dimethoxy-2'-oxy-1,1'-azo-          benzol-5'-sulfonsäure,    beispielsweise her  gestellt durch Kuppeln von     diazotierter     2 -     Amino    - 1 -     oxybenzol    - 4 -     sulfonsäure    mit       1-Amino-2,5-dimethoxybenzol    mit     4,

  4'-Dini-          trostilben-2,2'-,disul.fonsäure    kondensiert und  das Kondensationsprodukt mit kupferabge  benden     Mitteln    in den Kupferlack überführt.  Der     Kupferung    kann zur Reinigung des  Farbstoffes auch eine Behandlung mit einer       Natriumhypochloritlösung    vorangehen oder       rachfolgen.     



  Der neue Farbstoff stellt getrocknet .ein  schwarzes     Pulver    dar, er löst sich in Wasser  mit blauschwarzer, in konzentrierter Schwe  felsäure mit blauer Farbe und färbt Baum  wolle in sehr lichtechten grauen Tönen.         Beispiel:     82,3     Teile    des Farbstoffes, dargestellt  durch Kuppeln von     diazotierter        2-Amino-l-          oxybenzol-4-sulfonsä.ut"e    mit 1-Amino-2,5-         dimethoxybenzol    in schwach saurer Lösung,  werden mit 47,4 Teilen     4,4'-dinitrostilb,en-          2,2'-,

  disul.fos-aurem    Natrium in 500 Teilen  Wasser und 100 Teilen Natronlauge von  36       Be    18 Stunden in einem Rührkessel oder       Rührautokliaven    bei 100 bis<B>105'</B> kondensiert.  Die Kondensation     kann    auch in 6 Stunden  bei 120 bis 125' durchgeführt werden.

   Nach  dem Abstumpfen der     Natronlauge    mit Salz  säure wird der Farbstoff     ausgesalzen    und  filtriert. \  Der noch feuchte Filterkuchen wird in  zirka 2500 Teilen Wasser bei<B>80'</B> gelöst und  mit einer     iammonukalischen        Kupfersulfat-          lösung,    hergestellt aus 50 Teilen kristalli  siertem Kupfersulfat, gelöst in 200 Teilen  Wasser und 150 Teilen 25      %o        igem    Ammoniak,  12 Stunden bei 80 bis<B>90'</B>     gekupfert.    Dabei  wird kontrolliert, dass bis zum Schluss     Kup-          ferübeDschuss    vorhanden ist.

   Die Kupfer  verbindung wird     ausgesalzen    und filtriert.  



  Wird der nach obigen Angaben     gekupferte     Farbstoff in 1000 Teilen Wasser und 20  Teilen Natronlauge<B>30'</B>     B6    gelöst, dazu       langsam    eine Lösung von<B>300</B> Teilen Na-           tri.umhypoehlorit    (7     %    aktiver Chlor) zu  gegeben, das Ganze eine Stunde erhitzt, neu  tralisiert und     ausgesalzen,    so wird ein Baum  wolle in etwas klareren Tönen färbendes  Produkt von gleicher Konstitution erhalten.  



  Der neue     Farbstoff    stellt getrocknet ein  schwarzes Pulver dar, er löst sich in     Wasser     mit blauschwarzer, in konzentrierter     Sehwe-          felsäure    mit blauer Farbe und färbt Baum  wolle in sehr     lichteehten    grauen Tönen.



      Additional patent to main patent no. 217234. Process for the preparation of a stilbene dye. The present patent relates to a process for the preparation of a stilbene dye, characterized in that 4-amino-2,5-dimethoxy-2'-oxy-1,1'-azobenzene-5'-sulfonic acid, for example, is produced made by coupling diazotized 2 - amino - 1 - oxybenzene - 4 - sulfonic acid with 1-amino-2,5-dimethoxybenzene with 4,

  4'-Dinitrostilbene-2,2 '-, disul.fonsäure condenses and the condensation product is converted into the copper lacquer with copper-releasing agents. The copper plating can also be preceded or followed by a treatment with a sodium hypochlorite solution to clean the dye.



  The new dye is a black powder when dried, it dissolves in water with blue-black, in concentrated sulfuric acid with blue color and dyes cotton in very lightfast gray tones. Example: 82.3 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid with 1-amino-2,5-dimethoxybenzene in weakly acidic solution, are 47.4 parts 4,4'-dinitrostilb, en- 2,2'-,

  disul.fos-aurem sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 36 Be for 18 hours in a stirred kettle or stirred autoclave at 100 to 105 °. The condensation can also be carried out in 6 hours at 120 to 125 '.

   After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered. The still moist filter cake is dissolved in about 2500 parts of water at <B> 80 '</B> and mixed with an ammonium copper sulphate solution, made from 50 parts of crystallized copper sulphate, dissolved in 200 parts of water and 150 parts of 25% strength Ammonia, coppered at 80 to <B> 90 '</B> for 12 hours. It is checked that there is copper overshot until the end.

   The copper compound is salted out and filtered.



  If the dye, which has been copperized according to the above, is dissolved in 1000 parts of water and 20 parts of sodium hydroxide solution <B> 30 '</B> B6, then slowly add a solution of <B> 300 </B> parts of sodium hypochlorite (7% more active Chlorine) is added, the whole thing heated for an hour, neutralized and salted out, then a cotton product of the same constitution is obtained, coloring in somewhat clearer tones.



  The new dye is a black powder when dried; it dissolves in water with a blue-black color, and in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very light gray tones.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffea, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Amino-2,5-dimet.lioxy-?'-oxy-1,1'-azo- benzol-5'-sü,lfonsäure mit 4,4'-Dinitrostilben- 2,2'-disu,Ifonsäure kondensiert und das erhal tene. Kondensationsprodukt mit kupfer- abgebenden Mitteln in den Kupferlack über führt. PATENT CLAIM: Process for the production of a stilbene dye a, characterized in that 4-amino-2,5-dimet.lioxy -? '- oxy-1,1'-azobenzene-5'-sulfonic acid is mixed with 4, 4'-Dinitrostilbene-2,2'-disu, ifonic acid condensed and the obtained. Condensation product with copper-releasing agents leads into the copper lacquer. Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein schwarzes Pulver dar, er löst Sich in Wasser mit blauschwarzer, in konzentrierter Schwe felsäure mit. blauer Farbe und färbt Baum wolle in sehr -liehtethten grauen Tönen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kupferung mit: einer Behandlung mit Hypoehlorit kom biniert wird. 2. The new dye is a black powder when dried; it dissolves in water with blue-black, in concentrated sulfuric acid. blue in color and dyes cotton in very light gray tones. SUBClaims: 1. Method according to patent claim, characterized in that the copper plating is combined with a treatment with hypoehlorite. 2. Verführen na.eli Patentanspruch, da durch gekennzeichnet. dass die Herstellung des Stilbenfarbstoffes iin Di-iickgefäss durch geführt wird. Seduce na.eli patent claim as characterized by. that the production of the stilbene dye is carried out in a thin vessel.
CH221178D 1938-09-13 1938-09-13 Process for the preparation of a stilbene dye. CH221178A (en)

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