<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 217234. Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoifes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Amino-2-methoxy-2'-oxy-5'-nitro-1,1'- azobenzol-3'-sulfonsäure,
beispielsweise her bestellt durch Kuppeln von diazotierter 4-Nitro -2 - amino -1- oxybenzol -6- sulf onsäure mit m-Anisidin, mit oder ,ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfonsäure konden siert und das Kondensationsprodukt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupfer lack überführt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in sehr lichtechten tiefbraunen Tönen.
Beispiel <I>1:</I> 73,6 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 4-Nitro-2- amino-l-oxybenzol-6-sul.fonsäure mit m-Ani- sidin in schwach la.ckmussaurer Lösung, werden mit 95 Teilen 4,4'-dinitros@tilben-2.2'- diisulfosaurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge von 36 Be 18 Stunden in einem Rührkessel oder Rühr- autoklaven bei 100 bis<B>105'</B> kondensiert.
Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff Hausgesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in zirka 3000 Teilen Wasser bei<B>80'</B> gelöst und mit einer ammoniakalisehen Kupfersulfat lösung, hergestellt aus 50 Teilen, kristalli- siertem Kupfersulfat, gelüst in 200 Teilen Wasser und 150 Teilen 25 % igem Ammoniak, 6 Stunden bei 80 bis<B>90'</B> gekupfert. Dabei wird kontrolliert, -dass bis zum Schluss Kup- ferübersehuss vorhanden ist. Die Kupfer verbindung wird ausgesalzen und filtriert.
<I>Beispiel 2:</I> 73,6 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 4-Nitro-2- amino-l-oxybenzol-6-sulfonsäure mit m-Ani- si din, werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitro- stilben-2,
2'-dieulfosaurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge -von<B>36'</B> B6 18 Stunden in einem Rührkessel oder Rührautoklaven bei 100 bis<B>105'</B> kon densiert. Nach dem Abstumpfen der Natron lauge, mit Salzsäure wird der Farbstoff aus gesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen des Farb stoffes wird in zirka 3000 Teilen Wasser bei 80 gelöst und mit einer ammoniakalisehen Kupfersulfatlösunb, herbestellt aus 50 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat, gelöst in 200 Teilen Wasser und 150 Teilen<I>25</I> ,3ö ibem Ammoniak, 6 Stunden bei 80 bis 90 gekup- fert. Die Kupferverbindung wird. aus- besal.zen und filtriert.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sieh in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in sehr lichtechten tiefbraunen Tönen.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 217234. Process for the production of a stilbene dye. The subject of the present patent is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that 4-amino-2-methoxy-2'-oxy-5'-nitro-1,1'-azobenzene-3'-sulfonic acid,
for example, ordered by coupling diazotized 4-nitro -2 - amino -1-oxybenzene -6- sulfonic acid with m-anisidine, with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid condensed and the condensation product is converted into the copper lacquer with copper-releasing agents.
The new dye is a dark powder when dried; it dissolves in water with a reddish brown color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very lightfast deep brown tones.
Example <I> 1 </I> 73.6 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 4-nitro-2-amino-1-oxybenzene-6-sulphonic acid with m-anisidine in weakly lacquer acid Solution, with 95 parts of 4,4'-dinitros @ tilben-2.2'-diisulfosaurem sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 36 Be 18 hours in a stirred tank or stirred autoclave at 100 to 105 '</ B> condensed.
After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted in house and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in about 3000 parts of water at 80 and with an ammoniacal copper sulphate solution made from 50 parts of crystallized copper sulphate, dissolved in 200 parts of water and 150 parts of 25% ammonia , 6 hours at 80 to <B> 90 '</B> coppered. It is checked that there is an excess of copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered.
<I> Example 2: </I> 73.6 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 4-nitro-2-amino-1-oxybenzene-6-sulfonic acid with m-aniside, are 47.4 parts Share 4,4'-dinitro-stilbene-2,
2'-sodium sulphate in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 36 'B6 condensed for 18 hours in a stirred tank or stirred autoclave at 100 to 105' '. After the sodium hydroxide solution has been blunted, the dye is salted out with hydrochloric acid and filtered.
The still moist filter cake of the dye is dissolved in about 3000 parts of water at 80 and treated with an ammoniacal copper sulfate solution, obtained from 50 parts of crystallized copper sulfate, dissolved in 200 parts of water and 150 parts of <I> 25 </I>, 30% ammonia, 6 hours at 80 to 90 coppered. The copper connection will. salt out and filter.
The new dye is a dark powder when dried; it dissolves in water with a reddish brown color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very lightfast deep brown tones.