Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234. Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoifes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch der Farbstoffe 6-Chlor-2- amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure -> m- Anisidin und 1-Aminobenzol-4-sulfonsäure >-p-Xylidin mit oder ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben-2,
2'-disulfonsäure konden siert und das Kondensationsprodukt mit kup ferabgebenden Mitteln in den gupferlaek überführt.
Der neue Farbstoff stellt ein fast schwar zes Pulver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Zellulosefasern in lichtechten, braunen Tönen.
Beispiel <I>1:</I> 30 Teile des Farbstoffes 6-Chlor-2-amino- 1-oxybenzol-4-sulfonsäure #- m-Anisidin und 25 Teile des Farbstoffes 1-Aminobenzol- 4-sulionsäure -> p-Xylidin werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfon- sa.urem Natrium in 500 Teilen Wasser und <B>1.00</B> Teilen Natronlauge 36 Be 14 bis 16 Stunden bei Siedetemperatur kondensiert.
Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff aasgesalzen und filtriert. Der noch feuchte Filterkuchen wird in 2000 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersulfat lösung, hergestellt aus 25 Teilen kristalli siertem Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Wasser und 60 Teilen 25 %igem Ammoniak, 12 bis 14 Stunden bei 90 bis 95 verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss ein gupferüberschuss vorhanden ist. Die Kupferverbindung wird aasgesalzen und ab filtriert.
<I>Beispiel 2:</I> 30 Teile des Farbstoffes 6-Chlor-2-amino- 1-oxybenzol-4-sulfonsäure .-> m-Anisidin und 30 Teile des Farbstoffes 1-Aminobenzol- 4-sulfonsäure <B>></B> p-Xylidin werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfon- saurem Natrium in 500 Teilen Wasser und <B>100</B> Teilen Natroulauge 36 Be 14 bis 16 Stunden bei Siedetemperatur kondensiert.
Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff aasgesalzen und filtriert. Der noch feuchte Filterkuchen wird in 2000 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersulfatlösung, hergestellt aus 25 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat, gelöst in<B>100</B> Teilen Wasser und 60 Teilen 25%igem Ammoniak, 12 bis 14 Stunden bei 90 bis 95 verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss ein Kupferüberschuss vorhanden ist. Die Kupfer verbindung wird ausgesalzen und abfiltriert.
Beide Farbstoffe stellen fast schwarze Pulver dar, sie lösen sich in Wasser mit brauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe und färben Zellulosefasern in lichtechten, braunen Tönen.
Additional patent to main patent no. 217234. Process for the representation of a stilbene dye. The subject of the present patent is a process for the preparation of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid -> m-anisidine and 1-aminobenzene-4- sulfonic acid> -p-xylidine with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,
2'-disulfonic acid condenses and the condensation product is transferred into the gupferlaek with copper-releasing agents.
The new dye is an almost black powder, it dissolves in water with a brown color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, brown tones.
Example <I> 1: </I> 30 parts of the dye 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid # - m-anisidine and 25 parts of the dye 1-aminobenzene-4-sulionic acid -> p- Xylidine is condensed with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acidic sodium in 500 parts of water and 1.00 parts of 36 Be sodium hydroxide solution for 14 to 16 hours at the boiling point.
After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is washed with ash and filtered. The still moist filter cake is dissolved in 2000 parts of hot water and stirred with an ammoniacal copper sulfate solution, prepared from 25 parts of crystallized copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia, for 12 to 14 hours at 90 to 95. It is checked that there is an excess of copper right up to the end. The copper compound is carrion-salted and filtered off.
<I> Example 2: </I> 30 parts of the dye 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid .-> m-anisidine and 30 parts of the dye 1-aminobenzene-4-sulfonic acid > </B> p-Xylidine is mixed with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulphonic acid sodium in 500 parts of water and <B> 100 </B> parts of sodium hydroxide solution 36 Be 14 to 16 Hours condensed at boiling temperature.
After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is washed with ash and filtered. The still moist filter cake is dissolved in 2000 parts of hot water and treated with an ammoniacal copper sulphate solution, prepared from 25 parts of crystallized copper sulphate, dissolved in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia for 12 to 14 hours at 90 stirred until 95. It is checked that there is an excess of copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered off.
Both dyes are almost black powders, they dissolve in water with brown, in concentrated sulfuric acid with blue and dye cellulose fibers in lightfast, brown tones.