CH221193A - Process for the preparation of a stilbene dye. - Google Patents

Process for the preparation of a stilbene dye.

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CH221193A
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CH
Switzerland
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dye
copper
sulfonic acid
water
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German (de)
Inventor
A-G J R Geigy
Original Assignee
Geigy Ag J R
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Publication date
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B56/00Azo dyes containing other chromophoric systems
    • C09B56/04Stilbene-azo dyes

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung eines     Stilbenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa  tentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines       Stilbenfarbstoffes,    dadurch gekennzeichnet,  dass man ein Gemisch der Farbstoffe     6-Chlor-          2-amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure        ->    m  Anisidin und     1-Aminobenzol-4-sulfonsäure          ---        m-Toluidin    mit oder .ohne Druck mit       4,4'-Dinitrostilben-2,2'-@disulfonsäure    konden  siert und das Kondensationsprodukt mit  kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlack  überführt.  



  Der Farbstoff stellt     ein    dunkles Pulver  dar, er löst sich in Wasser mit     brauner,    in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färbt     Zellulosefasern    in     lichtechten    braunen  Tönen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  36 Teile des     Farbstoffes        6-Chlor-2-amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäure        -->        m-Anisidin     und 29 Teile des Farbstoffes     1-Aminobenzol-          4-sulfonsäure        #-m-Toluidin    werden mit  47,4 Teilen     4,4'-dinitrostilben-2,2'        @disulfon-          saurem    Natrium in 500 Teilen Wasser und  100 Teilen Natronlauge 36       B6    14 Stunden    bei Siedetemperatur kondensiert;

   es wird mit  Salzsäure neutralisiert, dann werden 1500  Teile Wasser zugesetzt, auf<B>90'</B> aufgeheizt  und mit einer Lösung,     hergestellt    aus 25 Tei  len     krist.    Kupfersulfat, gelöst in 100     Teilen     Wasser und 70 Teilen     25%igem    Ammoniak,  12 Stunden bei 90-95   verrührt. Es wird  kontrolliert, dass bis zum Schluss ein Kupfer  überschuss vorhanden ist. Die Kupferverbin  dung wird     ausgesalzen    und     abfiltriert.     



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul  ver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färbt     Zellulosefasern    in lichtechten     braunen     Tönen.  



  <I>Beispiel 2:</I>  28     Teile,des    Farbstoffes     6-Chlor-2-:amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäure        ->        m-Anisidin     und 29 Teile des Farbstoffes     1-Aminobenzol-          1-sulfonsäüre-T        m-Toluidin    werden mit  47,4.

   Teilen     4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfon-          saurem    Natrium in 500 Teilen Wasser und  100 Teilen Natronlauge 36       B6    14     Stunden,     bei Siedetemperatur     kondensiert.    Es wird mit      Salzsäure neutralisiert,<B>1500</B> Teile Wasser  zugesetzt, atü 90   aufgeheizt und mit einer  Lösung, herbestellt aus 25 Teilen     krist.     Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Wasser  und 70 Teilen 25 ö     ibem    Ammoniak     l    ?     Stmi-          den    bei     90--95        J    verrührt.

   Es wird kontrol  liert, dass bis zum Schluss ein     Kupferüber-          sehuss        vorhanden    ist. Die     Kupferverbindung          wird        ausgesalzen    und     abfiltriert.     



  Der isolierte Farbstoff besitzt praktisch  die gleichen     Eigenschaften    wie     derienigf,     nach Beispiel 1.



      Process for the preparation of a stilbene dye. The present additional patent is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid -> m anisidine and 1-aminobenzene-4-sulfonic acid - - m-Toluidine with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,2 '- @ disulfonic acid condenses and the condensation product is transferred to the copper lacquer with copper-releasing agents.



  The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast brown tones.



  <I> Example 1: </I> 36 parts of the dye 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid -> m-anisidine and 29 parts of the dye 1-aminobenzene-4-sulfonic acid # -m -Toluidine is condensed with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,2 '@ disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution 36 B6 for 14 hours at boiling temperature;

   it is neutralized with hydrochloric acid, then 1500 parts of water are added, heated to <B> 90 '</B> and crystallized with a solution made from 25 parts. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 70 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at 90-95. It is checked that there is an excess of copper until the end. The copper compound is salted out and filtered off.



  The new dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast brown tones.



  <I> Example 2: </I> 28 parts of the dye 6-chloro-2-: amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid -> m-anisidine and 29 parts of the dye 1-aminobenzene-1-sulfonic acid-T m-Toluidine with 47.4.

   Parts of 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution 36 B6 for 14 hours, condensed at boiling temperature. It is neutralized with hydrochloric acid, <B> 1500 </B> parts of water are added, heated to 90 and treated with a solution made from 25 parts of crystalline. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 70 parts of 25 ole ammonia? Stirred for hours at 90-95 J.

   It is checked that there is an excess of copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered off.



  The isolated dye has practically the same properties as those according to Example 1.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch der Farbstoffe 6-Chlor-2-amino- 1-oxybenzol-4-sulfonsäure - @ m-Anisidin und 1-Aminobenzol-4-sulfonsäure .> m- Toluidin mit 4.4-I)initi ostilben-2.2'-disulfon- säure kondensiert: Claim: Process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid - @ m-anisidine and 1-aminobenzene-4-sulfonic acid.> M - Toluidine with 4.4-I) initi ostilbene-2.2'-disulfonic acid condensed: und das erhaltene Konden sationsprodukt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlack überführt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt. Zellulosefasern in lichtechten braunen Tönen. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Stilbenfarbstoffes im Druckgefäss durchge- f iilirt wird. and the condensation product obtained is transferred into the copper lacquer with copper-releasing agents. The new dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with blue color and stains. Cellulose fibers in lightfast brown tones. SUBCLAIM: Process according to patent claim, characterized in that the production of the stilbene dye is filtered through in the pressure vessel.
CH221193D 1938-09-13 1938-09-13 Process for the preparation of a stilbene dye. CH221193A (en)

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