Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa tentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilbenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch der Farbstoffe 6-Chlor- 2-amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure -> m Anisidin und 1-Aminobenzol-4-sulfonsäure --- m-Toluidin mit oder .ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-@disulfonsäure konden siert und das Kondensationsprodukt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlack überführt.
Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Zellulosefasern in lichtechten braunen Tönen.
<I>Beispiel 1:</I> 36 Teile des Farbstoffes 6-Chlor-2-amino- 1-oxybenzol-4-sulfonsäure --> m-Anisidin und 29 Teile des Farbstoffes 1-Aminobenzol- 4-sulfonsäure #-m-Toluidin werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitrostilben-2,2' @disulfon- saurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge 36 B6 14 Stunden bei Siedetemperatur kondensiert;
es wird mit Salzsäure neutralisiert, dann werden 1500 Teile Wasser zugesetzt, auf<B>90'</B> aufgeheizt und mit einer Lösung, hergestellt aus 25 Tei len krist. Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Wasser und 70 Teilen 25%igem Ammoniak, 12 Stunden bei 90-95 verrührt. Es wird kontrolliert, dass bis zum Schluss ein Kupfer überschuss vorhanden ist. Die Kupferverbin dung wird ausgesalzen und abfiltriert.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Zellulosefasern in lichtechten braunen Tönen.
<I>Beispiel 2:</I> 28 Teile,des Farbstoffes 6-Chlor-2-:amino- 1-oxybenzol-4-sulfonsäure -> m-Anisidin und 29 Teile des Farbstoffes 1-Aminobenzol- 1-sulfonsäüre-T m-Toluidin werden mit 47,4.
Teilen 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfon- saurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge 36 B6 14 Stunden, bei Siedetemperatur kondensiert. Es wird mit Salzsäure neutralisiert,<B>1500</B> Teile Wasser zugesetzt, atü 90 aufgeheizt und mit einer Lösung, herbestellt aus 25 Teilen krist. Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Wasser und 70 Teilen 25 ö ibem Ammoniak l ? Stmi- den bei 90--95 J verrührt.
Es wird kontrol liert, dass bis zum Schluss ein Kupferüber- sehuss vorhanden ist. Die Kupferverbindung wird ausgesalzen und abfiltriert.
Der isolierte Farbstoff besitzt praktisch die gleichen Eigenschaften wie derienigf, nach Beispiel 1.
Process for the preparation of a stilbene dye. The present additional patent is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid -> m anisidine and 1-aminobenzene-4-sulfonic acid - - m-Toluidine with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,2 '- @ disulfonic acid condenses and the condensation product is transferred to the copper lacquer with copper-releasing agents.
The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast brown tones.
<I> Example 1: </I> 36 parts of the dye 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid -> m-anisidine and 29 parts of the dye 1-aminobenzene-4-sulfonic acid # -m -Toluidine is condensed with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,2 '@ disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution 36 B6 for 14 hours at boiling temperature;
it is neutralized with hydrochloric acid, then 1500 parts of water are added, heated to <B> 90 '</B> and crystallized with a solution made from 25 parts. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 70 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at 90-95. It is checked that there is an excess of copper until the end. The copper compound is salted out and filtered off.
The new dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast brown tones.
<I> Example 2: </I> 28 parts of the dye 6-chloro-2-: amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid -> m-anisidine and 29 parts of the dye 1-aminobenzene-1-sulfonic acid-T m-Toluidine with 47.4.
Parts of 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution 36 B6 for 14 hours, condensed at boiling temperature. It is neutralized with hydrochloric acid, <B> 1500 </B> parts of water are added, heated to 90 and treated with a solution made from 25 parts of crystalline. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 70 parts of 25 ole ammonia? Stirred for hours at 90-95 J.
It is checked that there is an excess of copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered off.
The isolated dye has practically the same properties as those according to Example 1.