CH221196A - Process for the preparation of a stilbene dye. - Google Patents

Process for the preparation of a stilbene dye.

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CH221196A
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Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
dye
parts
acid
copper
stilbene dye
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Application number
Other languages
German (de)
Inventor
A-G J R Geigy
Original Assignee
Geigy Ag J R
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B56/00Azo dyes containing other chromophoric systems
    • C09B56/04Stilbene-azo dyes

Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum     Flauptpatent    Nr. 217234.    Verfahren zur     Darstellung    eines     Stilbenfarbstoifes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung eines       Stilbenfarbstoffes,    dadurch gekennzeichnet,  dass man ein Gemisch der Farbstoffe     6-Chlor-          2-amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure        >2,5-          Dimethoxyanilin    und     1-Aminobenzol-4-sul-          fonsäure        #-        m-Toluidin    mit oder ohne  Druck mit     4,4'-Dinitrostilben-2,

  2'-disulfon-          säure    kondensiert und das Kondensationspro  dukt mit kupferabgebenden Mitteln in den  Kupferlack überführt.  



  Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver  dar, er löst sich in Wasser mit     braunoliven,     in     konzentrierter    Schwefelsäure mit blauer  Farbe und färbt     Zellulosefasern    in licht  echten Bronzetönen.  



  <I>Beispiel.</I>  35 Teile des Farbstoffes     6-Chlor-2-amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäure        +        2,5-Dime-          thoxyanilin    und 26 Teile des Farbstoffes     1-          Aminobenzol-4-sulfonsäure        >m-Toluidin     werden mit 47,4     Teilen        4,4'-dinitrostilben-          2,2'-disulfonsaurem    Natrium in 500     Teilen       Wasser und 100 Teilen Natronlauge<B>36'</B>     B6     14 bis 16     Stunden    bei Siedetemperatur kon  densiert.

   Nach dem     Abstumpfen    der Natron  lauge mit Salzsäure wird der Farbstoff mit  Kochsalz     ausgefällt    und     filtriert.     



  Der feuchte Filterkuchen     wird    mit 2000  Teilen Wasser     heiss    gelöst und mit     einer        am-          moniakalischen        Kupferlösung,    hergestellt     aus     25 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat, ge  löst in 100 Teilen Wasser und 60     Teilen     25 %     igem    Ammoniak, 12 bis 14 Stunden bei  90 bis 95   verrührt. Die     Kupferverbindung     wird     ausgesalzen        und        abfiltriert.     



  <I>Beispiel 2:</I>  35 Teile des Farbstoffes     6-Chlor-2-amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäure    >     2,5-Dime-          thoxyanilin    und 26 Teile des Farbstoffes     1-          Aminobenzol-4-sulfonsäure        >m-TOluidin     werden mit 47,4 Teilen     4,4'-dinitrostilben-          2,2'-disulfonsaurem    Natrium     in    500 Teilen  Wasser und 100     Teilen    Natronlauge 36       B6     8 Stunden bei 110 bis 115   im     Autoklaven     kondensiert.

   Nach dem     Abstumpfen    der Na-           tronlauge    mit Salzsäure wird der Farbstoff  mit Kochsalz ausgefällt und filtriert.  



  Der feuchte Filterkuchen wird mit 2000  Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer       ammonikalischen    Kupferlösung, hergestellt  aus 25 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat,  gelöst in 100 Teilen Wasser und 60 Teilen  25%igem Ammoniak, 12 bis 14 Stunden bei  90 bis 95   verrührt. Die Kupferverbindung  wird     a.usgesalzen    und     abfiltriert.     



  Beide Farbstoffe stellen dunkle Pulver  dar, sie lösen sich in Wasser mit     braunoliver,     in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer  Farbe und färben     Zellulosefasern    in licht  echten     Bronzetönen.  



  <B> Additional patent </B> to Flaupt patent no. 217234. Process for the representation of a stilbene dye. The subject of the present additional patent is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid> 2,5-dimethoxyaniline and 1-aminobenzene-4- sulphonic acid # - m-toluidine with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,

  2'-disulfonic acid condenses and the condensation product is converted into the copper lacquer with copper-releasing agents.



  The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown olives, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in light bronze tones.



  <I> Example. </I> 35 parts of the dye 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid + 2,5-dimethoxyaniline and 26 parts of the dye 1-aminobenzene-4-sulfonic acid> m -Toluidine is condensed with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution <B> 36 '</B> B6 for 14 to 16 hours at boiling temperature.

   After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is precipitated with common salt and filtered.



  The moist filter cake is dissolved with 2000 parts of hot water and stirred with an ammoniacal copper solution, prepared from 25 parts of crystallized copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia, for 12 to 14 hours at 90 to 95 hours. The copper compound is salted out and filtered off.



  <I> Example 2 </I> 35 parts of the dye 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid> 2,5-dimethoxyaniline and 26 parts of the dye 1-aminobenzene-4-sulfonic acid> m-TOluidin are condensed with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution 36 B6 for 8 hours at 110 to 115 in an autoclave.

   After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is precipitated with sodium chloride and filtered.



  The moist filter cake is dissolved with 2000 parts of hot water and stirred with an ammonical copper solution, prepared from 25 parts of crystallized copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia, for 12 to 14 hours at 90 to 95 hours. The copper compound is salted out and filtered off.



  Both dyes are dark powders, they dissolve in water with brown olive, in concentrated sulfuric acid with blue color and color cellulose fibers in light bronze tones.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch der Farbstoffe 6-Chlor-2-amino- 1-oxybenzol-4-sulfonsäure * 2,5-Dime- thoxyanilin und 1 - Aminobenzol - 4 - sulfon- säure #. m-Toluidin mit 4,4'-Dinitrostil- ben-2, Claim: Process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 6-chloro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid * 2,5-dimethoxyaniline and 1-aminobenzene-4-sulfone - acid #. m-toluidine with 4,4'-dinitrostilben-2, 2'-disulfonsäure kondensiert und das erhaltene Kondensationsprodukt mit kupfer abgebenden Mitteln in den Kupferlack über führt. Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, er löst sieh in Wasser mit braunoliver, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Zellulosefasern in licht echten Bronzetönen. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Stil- benfarbstoffes im Druckgefäss durchgeführt wird. 2'-disulfonic acid condenses and the condensation product obtained with copper-releasing agents leads into the copper lacquer. The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown olive, in concentrated sulfuric acid with blue color and dyes cellulose fibers in light bronze tones. SUBCLAIM: Process according to patent claim, characterized in that the stilbene dye is produced in the pressure vessel.
CH221196D 1938-09-13 1938-09-13 Process for the preparation of a stilbene dye. CH221196A (en)

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