Verfahren zur Herstellung eines Trisazofar bstoffes. Im Hauptpatent ist ein -Verfahren zur Iferstellung eines schwarzen Trisazofarb- stoffes beschrieben, bei dem der durch saure Kupplung erhältliche p-Aminoa.zokörper:
p- Aminoben7,ol-azo-Gammasäure diazotiert, mit Gammasäure alkalisch gekuppelt und alls- dann weiter diazotiert und mit m-Pheny- lendiamin gekuppelt wird.
Es wurde nun gefunden, dass man eben falls einen sehr wertvollen, schwarzen Tris- afarbstaff erhält, wenn man den durch saure Kupplung erhältlichen p-Aminoazo- körper:
p-Aminobenzol-azo-gammasäure dia kotiert, mit 2-Amino-8-oxynaphta.Iin-3.6- disulfosäure alkalisch kuppelt, alsdänn wei ter diakotiert und mit m-Phenylendiamin kuppelt.
Der neue Farbstoff ist ein schwarzes, bronzefarbiges Pulver von aasgezeichneter Wasserlöslichkeit. Er färbt Baumwolle und Kunstseide, mit Ausnahme der Acetatseide, tiefschwarz. Beim Färben von Nischgewe- ben aus Baumwolle und Acetatseide, oder Kunstseide und Acetatseide, blleibt die Ace- tatseide rein weiss.
Beispiel: Die Diazolösung aus 13.8 Teilen p-Ni- tranilin, 29 Teilen Salzsäure von 9,0' B6 und 6,9 Teilen Natriumnitrit wird zu einer Aufschlämmung von 24 Teilen Gammasäure gegeben, worauf man das Kupplungsgemisch so.
lange rührt, bis die Farbstoffbildung be endet ist. Nach Zugabe von 12 Teilen Soda wird die Nitrogruppe des erhaltenen Farb- stoffel mit 12. 8 Teilen 100 %igem Sehwe- felnatriunn reduziert.
Der entstandene p- Amino#mo#nroazokörper wird durch Aussalzen abgeschieden und nach Lösen in Wasser mit 6. 9 Teilen Natriumnitrit versetzt, worauf man das Gemisch in eine Mischung aus 43 Teilen Salzsäure von<B>920'</B> B6, Fis und Was ser einlaufen lässt.
Nach beendeter Diazotie- rung gibt man, & e erhaltene Diazoverbin- dung in .eine stark gekühlte Lösung von 31.9 Teilen 2-Amino-8-oxynaphtalin-3.6- disulfosäure und 34 Teilen Soda. Die Kupp lung ist nach einigen Stunden beendet.
Der ausgesalzene und ahgepresste Disazo- farbstoff wird nach -dem Anschlämmen mit Wasser mit ,der erforderlichen, durch Titra- tion bestimmten Menge Natriumnitrit ver mischt und in ein Gemisch aus 45 Teilen Salzsäure von 20' B6, Wasser und Eis ein getragen.
Nach 2-3stündigem Rühren bei 0-.2 wird diese Diazoverbindung einer Lösung von 10 Teilen m-Phenylendiamin und 26 Teilen Soda zugegeben; nach 10- bis 12stündigem Rühren wird abgepresst, ge trocknet und gemahlen.
Process for the production of a trisazo dye. The main patent describes a process for the production of a black trisazo dye in which the p-amino.zo body obtainable by acid coupling is:
p-aminoben7, ol-azo-gammic acid is diazotized, coupled with alkaline gamma acid and then further diazotized and coupled with m-phenylenediamine.
It has now been found that one also obtains a very valuable, black trisodium color if one uses the p-aminoazo body obtainable by acid coupling:
p-aminobenzene-azo-gammic acid dia-listed, alkaline coupling with 2-amino-8-oxynaphtha.in-3.6-disulfonic acid, then further dia-koting and coupling with m-phenylenediamine.
The new dye is a black, bronze-colored powder with excellent water solubility. He dyes cotton and rayon, with the exception of acetate silk, deep black. When dyeing niche fabrics made of cotton and acetate silk, or artificial silk and acetate silk, the acetate silk remains pure white.
Example: The diazo solution of 13.8 parts of p-nitraniline, 29 parts of hydrochloric acid of 9.0 'B6 and 6.9 parts of sodium nitrite is added to a slurry of 24 parts of gamma acid, whereupon the coupling mixture is so.
stir long until the dye formation has ended. After addition of 12 parts of soda, the nitro group of the dye obtained is reduced with 12.8 parts of 100% Sehwefelatriunn.
The resulting p-amino # mo # nroazo body is separated out by salting out and, after dissolving in water, 6.9 parts of sodium nitrite are added, whereupon the mixture is poured into a mixture of 43 parts of hydrochloric acid of 920 'B6, Fis and lets water run in.
When the diazotization is complete, the diazo compound obtained is added to a strongly cooled solution of 31.9 parts of 2-amino-8-oxynaphthalene-3.6-disulfonic acid and 34 parts of soda. The coupling ends after a few hours.
The salted out and pressed disazo dye is mixed with water after slurrying with the required amount of sodium nitrite determined by titration and added to a mixture of 45 parts of hydrochloric acid of 20 'B6, water and ice.
After stirring for 2-3 hours at 0-2, this diazo compound is added to a solution of 10 parts of m-phenylenediamine and 26 parts of soda; after stirring for 10 to 12 hours, it is pressed, dried and ground.