Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoi%s. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Trisazofarb- stoffes beschrieben, bei :dem der :durch saure Kupplung erhältliche p-Aminoazokörper: p-Aminodbenzo,l-azo-,Gamm,asäure diazotiert, mit Ga,mmasäure alka;
liseh gekuppelt und alsdann weiter dia.zotiert und mit m-Phe- nylendia.min -gekuppelt wird.
Es wurde nun gefunden, :dass man eben falls einen sehr wertvollen, schwarzen Tris- azofarbstoff erhält, wenn man den durch saure Kupplung erhältlichen p-Aminoazo- körper: p-Aminobenzol-2-sulfosäure-a.zo- Gamm@asä,ure diazatiert, mit Gammmäure a-1 ha.lisch kuppelt, .alsdann weiter dianotiert und mit m-Phenylendiamin kuppelt.
Der neue Farbstoff ist ein schwarzes, bronzefarbiges Pulver von .ausgezeichneter Wasserlöslichkeit. Er färbt Baumwolle und Kunstseide, mit Ausnahme der Aeetatseide, tiefschwarz. Beim Färben von Nischgewe- l)en aus Baumwolle und Acetatseide, oder Kunstseide und A ceta.tselde, bleibt die Ace- tatseide rein weiss.
Beispiel: Die Diazolösung aus 21.8 Teilen 1- Amino-4-nitrobenzol-2-sulfnsäure, 29 Teilen Salzsäure von 20 " B6 und 6,9 Teilen Na triumnitrit wird zu einer Aufschlämmung von 24 Teilen,Gammasäure gegeben, worauf man das Kupplungsgemisch so lange rührt, bis die Farbstoffbildun:g beendet ist.
Nach Zugabe von 1'8 Teilen Soda wird die Nitro- gruppe des erhaltenen Fanbstoffes mit 12.8 Teilen 100 /oigem Schwefelnatrium redu ziert.
Der entstandene p-Aminomono@azokör- per wird durch Auss.alzen abgeschieden und nach Lösen in W !asser mit 6 . 9 Teilen Na triumnitrit versetzt, worauf man das Ge misch in eine Mischung aus 48 Teilen Salz säure von 20 B6, Eis und Wasser einlau- fen lässt. Nach beendeter Dia@zotierung gibt man die erhaltene Dia.zoverbin@dung in eine stark gekühlte Lösung von 23.9 Teilen Gammasäure und 36 Teilen Soda.
Die Kupplung ist nach einigenStunden beendet.
Der ausgesalzene und abgepresste Dis.azo- faribstoff wird nach .dem Anschlämmen mit Wasser mit (der erforderlichen, Jurclh Ti- tration bestimmten "Menge Natriumnitrit vermischt und in ein Gemisch aus 45 'feilen Salzsäure von 20' B6, Wasser und Eis ein getragen.
Nach 2-3stündigem Rühren bei 0-2 wird diese Diazuverbindung einer Lösung von 10 Teilen m-Phenylen@diamin und 26 Teilen Soda zugegeben; nach 10- bis 12stündigem Rühren wird abgepresst, ge- troeknet und gemahlen.
Process for the preparation of a trisazo dye% s. The main patent describes a process for the production of a black trisazo dye, in which the: p-aminoazo body obtainable by acid coupling: p-aminodbenzo, l-azo-, gamma-acid diazotized, with Ga, mmic acid alka;
liseh coupled and then further dia.zotiert and with m-phenylendia.min -coupled.
It has now been found: that a very valuable, black tris azo dye is also obtained if the p-aminoazo body obtainable by acid coupling: p-aminobenzene-2-sulfonic acid-a, z-gamm @ ace, acid diazated, coupled with gammamic acid a-1 ha.lisch, then further dianotized and coupled with m-phenylenediamine.
The new dye is a black, bronze-colored powder with excellent water solubility. He dyes cotton and artificial silk, with the exception of acetate silk, deep black. When dyeing niches made of cotton and acetate silk, or artificial silk and aceta.tselde, the acetate silk remains pure white.
Example: The diazo solution of 21.8 parts of 1-amino-4-nitrobenzene-2-sulfonic acid, 29 parts of hydrochloric acid of 20 "B6 and 6.9 parts of sodium nitrite is added to a slurry of 24 parts of gamma acid, whereupon the coupling mixture is added for so long stir until the dye formation has ended.
After the addition of 18 parts of soda, the nitro group of the fan material obtained is reduced with 12.8 parts of 100% sodium sulphide.
The resulting p-Aminomono @ azo body is deposited by salting out and, after dissolving in water, with 9 parts of sodium nitrite are added, whereupon the mixture is allowed to run into a mixture of 48 parts of hydrochloric acid of 20 B6, ice and water. When the dia @ zoting is complete, the dia.zoverbin dung obtained is added to a strongly cooled solution of 23.9 parts of gamma acid and 36 parts of soda.
The clutch ends after a few hours.
The salted out and pressed disazo fiber is mixed with water (the required, Jurclh titration determined ”amount of sodium nitrite and added to a mixture of 45% hydrochloric acid of 20% B6, water and ice.
After stirring for 2-3 hours at 0-2, this diazu compound is added to a solution of 10 parts of m-phenylene @ diamine and 26 parts of soda; After stirring for 10 to 12 hours, it is pressed, dried and ground.