<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 215661. Verfahren zur Herstellung eines substantiven Azofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Substan tiven Azofarbstoffes. Das Verfahren ist da durch gekennzeichnet,
dass man den durch alkalische Kupplung von diazotierter 5-Nitro- 2-aminophenoxyessigsäure mit 2-Phenylamino- 5 - oxynaphthalin - 7 - sulfonsäure erhältlichen Nitromonoazofarbstoff zum Aminomonoazo- farbstoff reduziert, diesen mit 4-Nitrobenzoyl- chlorid kondensiert,
die Nitrogruppe zur Amino- gruppe reduziert und 2 Mol des Aminobenzoyl- aminomonoazofarbstoffes mit Phosgen ver knüpft.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sich in Wasser mit violetter Farbe löst und Baumwolle violett färbt.
Beispiel: 1 Mol des aus 1 Mol diazotierter 5-Nitro- 2-amino-phenoxyessigsäure und 1 Mol2-Phenyl- amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure durch alkalische Kupplung hergestellten Nitromono- azofarbstoffes wird mit 420 Gewichtsteilen kri stallisiertem Schwefelnatrium in wässriger Lösung bei 60-70 in den Aminoazofarb- stoff übergeführt.
Dieser wird ausgesalzen und ; zweckmässig einmal umgelöst, dann in Wasser mit Soda wieder gelöst und in sodaalkalischer Lösung bei etwa 50-60 unter gutem Rüh ren mit überschüssigem, fein pulverisiertem p-Nitrobenzoylchlorid umgesetzt, bis eine an gesäuerte Probe kein Nitrit mehr aufnimmt. Der p-Nitrobenzoylaminoazofarbstoff ist aus gefallen und wird abgesaugt. Zur Reinigung kann der Farbstoff noch umgelöst werden.
Durch Reduktion mit Schwefelnatrium, wie ; oben angegeben, wird die Nitrogruppe in die Aminogruppe übergeführt und der p-Amino- benzoylaminomonoazofarbstoff ausgesalzen, ab filtriert und umgelöst. Durch Einleiten von Phosgen in die wässrige sodaalkalische Lösung des Farbstoffes wird das Harnstoffderivat erhalten.
Die Harnstoffbildung ist beendet, wenn sich keine freie Aminogruppe durch Diazotieren und Kuppeln mit R-Salz mehr nachweisen lässt. Der Farbstoff wird dann abfiltriert und getrocknet. Er stellt ein dunkles Pulver dar, das Baumwolle violett anfärbt.
5 Durch Nachbehandeln der Färbung mit Kupfer salzen wird die Färbung blauer und ausser dem wasch- und lichtecht.
<B> Additional patent </B> to main patent No. 215661. Process for the production of a substantive azo dye. The present patent is a process for the preparation of a substantive azo dye. The procedure is characterized by
that the nitromonoazo dye obtainable by the alkaline coupling of diazotized 5-nitro-2-aminophenoxyacetic acid with 2-phenylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid is reduced to the aminomonoazo dye, this is condensed with 4-nitrobenzoyl chloride,
the nitro group is reduced to the amino group and 2 moles of the aminobenzoyl aminomonoazo dye are linked to phosgene.
The new dye is a dark powder that dissolves in water with a purple color and dyes cotton purple.
Example: 1 mole of the nitromonoazo dye produced by alkaline coupling from 1 mole of diazotized 5-nitro-2-aminophenoxyacetic acid and 1 mole of 2-phenylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid is mixed with 420 parts by weight of crystallized sodium sulfur in aqueous solution at 60-70 converted into the aminoazo dye.
This is salted out and; expediently redissolved once, then redissolved in water with soda and reacted in a soda-alkaline solution at about 50-60 with good stirring with excess, finely powdered p-nitrobenzoyl chloride until an acidified sample no longer absorbs nitrite. The p-nitrobenzoylaminoazo dye has fallen out and is filtered off with suction. The dye can be redissolved for cleaning.
By reduction with sodium sulphide, such as; stated above, the nitro group is converted into the amino group and the p-amino-benzoylamino monoazo dye is salted out, filtered off and redissolved. The urea derivative is obtained by introducing phosgene into the aqueous, soda-alkaline solution of the dye.
The formation of urea is complete when no more free amino groups can be detected by diazotization and coupling with R salt. The dye is then filtered off and dried. It is a dark powder that stains cotton purple.
5 By treating the dye with copper salts, the dye becomes bluer and, apart from that, washable and lightfast.